[发明专利]元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法

说明书

本发明公开一种元素组成可调控的Si‑C‑O陶瓷纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：S1：制备有机硅树脂与聚碳硅烷的共混聚合物；S2：将S1所得共混聚合物加热保温；S3：获得原纤维；S4：获得不熔化纤维；S5：获得所述Si‑C‑O陶瓷纤维。该方法以廉价的有机硅树脂与聚碳硅烷的共混物为先驱体，以较低的成本制备得到表面光滑、纤维结构致密且元素组成可调控的Si‑C‑O陶瓷纤维。与现有陶瓷纤维相比，本发明提供的Si‑C‑O陶瓷纤维成本较低，性能较优异，该Si‑C‑O陶瓷纤维的直径为6.7～12.1μm，氧含量为9.34～27.53％，单丝拉伸强度为0.87～1.31GPa，模量为100～137GPa，碳含量为22.62～38.42％。

技术领域

本发明涉及陶瓷纤维技术领域，尤其是一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法。

背景技术

Si-C-O陶瓷纤维在1200℃下有良好的使用性能，与氧化物纤维相比有更好的耐温性能和耐酸碱腐蚀性，与SiC纤维相比具有制备成本低廉的优势。Si-C-O是一种介于SiC和SiO₂之间的中间形态，是由硅、氧、碳三种元素以共价键相连的四面体结构组成，在二氧化硅网络中以一个四价的碳替代两个二价的氧就得到Si-C-O网络。Si-C-O结构同时兼具氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷的特性，此外还具有良好的力学性能和抗氧化性，近年来越来越受到广泛的关注。

目前溶胶凝胶法是制备Si-C-O纤维的主要方法，然而用此方法制备得到的纤维力学性能差。先驱体转化法也可以用于制备Si-C-O陶瓷纤维。目前Si-C-O纤维主要以有机硅树脂为先驱体进行制备。现有先驱体法制备Si-C-O纤维存在以下问题：所得纤维内部结构存在明显的相分离，纤维结构疏松，基本无使用性能；所得纤维主要由SiO₂相组成，碳含量低，纤维氧含量太高，含有较多孔洞和缺陷，Si-C-O纤维力学性能较差。

发明内容

本发明提供一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，用于克服现有技术中纤维结构疏松、碳含量低和纤维力学性能较差等缺陷，实现制备成本低且制得的陶瓷纤维性能优良。

为实现上述目的，本发明提供一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1：制备有机硅树脂与聚碳硅烷的共混聚合物；

S2：在惰性气氛下，将步骤S1所得共混聚合物升温至100～300℃后保温；

S3：将步骤S2处理后的共混聚合物在0.1～0.5MPa压力下进行熔融纺丝，得到原纤维；

S4：将步骤S3得到的原纤维进行交联，得到不熔化纤维；

S5：在惰性气氛下，将步骤S4得到的不熔化纤维从室温升温至900～1300℃并保温，制得Si-C-O陶瓷纤维。

为实现上述目的，本发明还提供一种Si-C-O陶瓷纤维，所述Si-C-O陶瓷纤维呈亮黑色、表面平整光滑；所述Si-C-O陶瓷纤维的直径为6.7～12.1μm，氧含量为9.34～27.53％，单丝拉伸强度为0.87～1.31GPa，模量为100～137GPa，碳含量为22.62～38.42％。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

1、本发明以有机硅树脂和聚碳硅烷为原料制备共混聚合物，以共混聚合物为先驱体，与SiC纤维相比，本发明采用廉价的硅树脂与聚碳硅烷共混制备先驱体，具有制备成本低廉的优势；与氧化物纤维相比，有更好的耐温性能和耐酸碱腐蚀性；与单纯使用有机硅树脂为先驱体制备的Si-C-O陶瓷纤维相比，本发明制备的Si-C-O陶瓷纤维可以实现元素含量的调控，产品有更优异的纤维力学性能。