[发明专利]烯丙基N;N;N`;N`-四乙基磷二酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910021524.1 | 申请日： | 2019-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN109879908A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 蒋兆芹;李宏林;杨晨 | 申请（专利权）人： | 安徽昊帆生物有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/24 | 分类号： | C07F9/24;C07F9/22 |
| 代理公司： | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 张群峰 |
| 地址： | 246000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二酰胺 四乙基 烯丙基 制备 二乙基胺 磷酸钠 磷酸钠化合物 磷酰氯化合物 二烷基胺基 碱性条件 烯丙基类 水解 合成 | ||
1.一种烯丙基N,N,N',N'-四乙基磷二酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，提供双(二乙基胺基)磷酸钠；
步骤S2，使所述双(二乙基胺基)磷酸钠在碱性条件下与烯丙基类化合物反应，生成所述烯丙基N,N,N',N'-四乙基磷二酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
步骤S11，以三氯氧磷为起始原料，与二乙胺反应生成中间体双(二乙基胺基)磷酰氯；
步骤S12，将所述双(二乙基胺基)磷酰氯用氢氧化钠水解，生成所述双(二乙基胺基)磷酸钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，所述三氯氧磷与二乙胺的摩尔比为1.0：4.0。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，反应温度为0-25℃，反应时间为4-18小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，以提纯所述中间体双(二乙基胺基)磷酰氯。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，所述双(二乙基胺基)磷酰氯与所述氢氧化钠投料的摩尔比为1.0：2.0。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，反应结束后，对反应液进行浓缩处理。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，使所述双(二乙基胺基)磷酸钠在碱的存在下与烯丙基类化合物反应，所述碱为钠或钾的氢氧化物、碳酸化物、碳酸氢化物、或其混合物。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述双(二乙基胺基)磷酸钠、碱与烯丙基类化合物投料的摩尔比为1.0：2.0：1.0。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烯丙基类化合物包括烯丙基卤代物、或烯丙基衍生物、或其混合物。
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