[发明专利]新型磁性微粒子聚合物的制备方法

说明书

本发明公开一种新型磁性微粒子聚合物的制备方法，包括：采用烯烃类的单体聚合合成带负电的聚合物微球，加入磁性纳米粒子的分散液，由于合成的磁性纳米粒子表面带有正电，通过静电吸附作用在PS微球外部凝集磁性纳米粒子；将阴离子高分子电解质与磁性纳米粒子混合均匀，加入混合液，通过静电吸附，形成第二次凝集反应；将磁性纳米粒子再次与上述溶液混合均匀，通过静电吸附，形成第三次凝集反应；将第三次凝集后的微球加入疏水性改性剂，80℃反应30min，磁分离，水洗三次；将上述步骤制得的微球，水，引发剂以及乙烯类单体加入到三口烧瓶中，通N₂ 30min，升温至80℃，反应16‑24h，得到磁性聚合物微粒子。

技术领域

本发明涉及一种新型磁性微粒子聚合物的制备方法，用于医疗诊断、磁性导电材料、磁性功能性涂料及磁性干式粉体等领域。

背景技术

磁性聚合物微粒子，因其具有磁性，便于简易、快速磁力回收的优点。从而被用于医疗诊断、核酸提取、蛋白分离、细菌分离、酶的精制、药物传递信号分析及相关生命科学等领域，目前被各国科研学者所重视，从目前国内文献专利 CN200510087784.7制造磁性微颗粒方法，都是聚合物，外围有很多磁性微粒子，在聚合物外，通过异质凝集hetero-coagulation形成磁性聚合物微颗粒。采用这种方法有以下的缺点：

（1）微球磁含量不均匀。磁性微粒子比表面积小，磁性纳米粒子分布不均匀。聚合反应时，反应体系不稳定，得到的微球磁含量分布不均匀。

（2）磁含量不可控。由于制备壳层复合微球过程中，磁性纳米粒子通过静电吸附过程包覆在聚合物微球表面，当聚合物表面富集满磁性纳米粒子后微球表面不再继续富集磁性纳米粒子，磁含量不再继续提高。

（3）复合微球表面磁性纳米粒子容易脱落。由于磁性纳米粒子表面结合能力不强，磁性聚合物微粒子在使用时，磁性纳米粒子容易被溶出，从聚合物表面脱落下来，从而影响生物活性物质的活性，如：蛋白质、酶失活的可能，从而导致检测分析错误等现象发生。

综上所述， CN200510087784.7专利中采用上述方法聚合制成磁性微粒子在使用中受到局限性。近年来针对此种方法改良专利和文献并不多见，本发明专利对以上不足地方进行了深度改良和机理分析，避免了磁性聚合物微粒子在使用过程中容易脱落的现象和磁含量不可控以及微球表面生物相容性差等特点。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是对以上不足进行了深度改良和机理分析，提供一种新型磁性微粒子聚合物的制备方法。

本发明解决上述现有技术的不足所采用的技术方案是：一种新型磁性微粒子聚合物的制备方法，包括如下步骤：

采用烯烃类的单体聚合合成带负电的聚合物微球，将磁性纳米粒子的分散液加入聚合物微球当中，由于合成的磁性纳米粒子表面带有正电，通过静电吸附作用在PS微球外部凝集磁性纳米粒子；

将阴离子高分子电解质与磁性纳米粒子混合均匀，将混合液加入到（1）中，通过静电吸附，形成第二次凝集反应；

将带有正电的磁性纳米粒子再次与步骤（2）溶液混合均匀，通过静电吸附，形成第三次凝集反应；

将第三次凝集后的微球加入疏水性改性剂，80℃反应30min，磁分离，水洗三次；

将步骤（4）制得的微球，水，引发剂以及乙烯类单体加入到三口烧瓶中，通N₂ 30min，升温至80℃，反应16-24h，最后得到包覆聚合物外层保护膜的磁性聚合物微粒子。

优选的，所述烯烃类的单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、芳香族苯乙烯化合物、丙烯酸、不饱和羧酸类丙烯酸、丙烯酸、甲基苯烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、卤素乙烯类化合物。

优选的，所述磁性纳米粒子为金属离子，化合物或单质。