[发明专利]一种提纯高纯镁的装置及方法

权利要求书

1.一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，包括电阻炉(1)，电阻炉(1)内部套接有不锈钢坩埚腔(2)，所述不锈钢坩埚腔(2)内部套接有悬空的中空支架(3)，所述中空支架(3)上部放置纯钛T2坩埚(4)，所述纯钛T2坩埚(4)上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭(19)，所述不锈钢坩埚腔(2)的上端通过法兰连接冷却盖板(12)，并通过紧锢螺栓(14)将所述冷却盖板(12)与所述不锈钢坩埚腔(2)拧紧，再通过密封圈(6)密封，所述冷却盖板(12)的底面位于所述不锈钢坩埚腔(2)内部上固定纯铜板(8)，所述纯铜板(8)表面固定纯钛T2基板(7)，用于获取冷凝凝华的高纯镁(17)，所述冷却盖板(12)上分别开有氩气通道(9)和抽真空通道(15)，所述氩气通道(9)和所述抽真空通道(15)分别将所述不锈钢坩埚腔(2)内部与外界氩气设备和真空泵连接。

2.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述中空支架(3)内部插接有纯钛T2坩埚测温热电偶(16)，且所述纯钛T2坩埚测温热电偶(16)端部位于所述中空支架(3)中央，用于检测置于纯钛T2坩埚(4)内的待提纯工业镁锭(19)温度。

3.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述冷却盖板(12)上内部开设有冷却盖板水冷通道(13)，所述冷却盖板水冷通道(13)呈螺旋形分布在所述冷却盖板(12)的内部，所述冷却盖板(12)的两端分别开设有进水口和出水口，所述进水口和出水口与所述冷却盖板水冷通道(13)连通；所述法兰上开设有法兰水冷通道(5)，所述法兰水冷通道(5)与所述进水口和出水口连通。

4.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述冷却盖板(12)的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却。

5.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述氩气通道(9)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述氩气通道(9)上端通过氩气连接口(10)连接外部氩气设备，并且所述氩气通道(9)上端上还安装有氩气阀。

6.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述抽真空通道(15)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述抽真空通道(15)上端通过抽真空连接口(11)连接外部真空泵。

7.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述电阻炉(1)侧壁安装有电阻炉测温热电偶(18)。

8.一种提纯高纯镁的方法，其特征在于，具体提纯过程包括如下步骤：

步骤1，设备准备：

将待提纯工业镁锭(19)放置在提纯高纯镁的装置中，该装置包括电阻炉(1)，电阻炉(1)内部套接有不锈钢坩埚腔(2)，所述不锈钢坩埚腔(2)内部套接有悬空的中空支架(3)，所述中空支架(3)底部放置纯钛T2坩埚(4)，所述纯钛T2坩埚(4)上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭(19)，所述不锈钢坩埚腔(2)的上端通过法兰连接冷却盖板(12)，并通过紧锢螺栓(14)将所述冷却盖板(12)与所述不锈钢坩埚腔(2)拧紧，再通过密封圈(6)密封，所述冷却盖板(12)的底面位于所述不锈钢坩埚腔(2)内部上固定纯铜板(8)，所述纯铜板(8)表面固定纯钛T2基板(7)，用于盛放凝华的高纯镁(17)，所述冷却盖板(12)上分别开有氩气通道(9)和抽真空通道(15)，所述氩气通道(9)和所述抽真空通道(15)分别将所述不锈钢坩埚腔(2)内部与外界氩气设备和真空泵连接；

所述冷却盖板(12)上内部开设有冷却盖板水冷通道(13)，所述冷却盖板水冷通道(13)呈螺旋形分布在所述冷却盖板(12)的内部，所述冷却盖板(12)的两端分别开设有进水口和出水口，所述进水口和出水口与所述冷却盖板水冷通道(13)连通；所述法兰上开设有法兰水冷通道(5)，所述法兰水冷通道(5)与所述进水口和出水口连通；

所述冷却盖板(12)的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却；

所述氩气通道(9)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述氩气通道(9)上端通过氩气连接口(10)连接外部氩气设备，并且所述氩气通道(9)上端上还安装有氩气阀；

所述抽真空通道(15)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述抽真空通道(15)上端通过抽真空连接口(11)连接外部抽真空设备；

所述中空支架(3)内部放置有纯钛T2坩埚测温热电偶(16)；

所述电阻炉(1)侧壁安装有电阻炉测温热电偶(18)；

步骤2，准备高纯环境：

通过所述抽真空连接口(11)连接抽真空设备，将所述不锈钢坩埚腔(2)内抽真空至(1～10)×10^-5Pa，然后充入氩气至(1～10)×10^-1Pa；反复三次，然后保持不锈钢坩埚腔(2)内充入的氩气压力为(1～10)×10^-1Pa，此时开启电阻炉(1)开始加热，当纯钛T2坩埚测温热电偶(16)检测到不锈钢坩埚腔(2)内部温度达到120～140℃时，再次抽真空至(1～10)×10^-5Pa，然后再充入氩气压力为(1～10)×10^-1Pa；

步骤3，在氩气氛中加热镁锭，通过PVD蒸馏升华和凝华制备高纯镁：

给冷却盖板(12)的冷却盖板水冷通道(13)和不锈钢坩埚腔(2)的法兰水冷通道(5)内部通冷却水，继续加热，设定电阻炉测温热电偶(18)的温度为800～950℃，当纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度为480～550℃时，再次打开真空泵，抽真空使不锈钢坩埚腔(2)内部的压力不断下降至(1～10)×10^-5Pa，并将冷却盖板水冷通道(13)中的冷却水开至最大，随着不锈钢坩埚腔(2)内部真空度的降低，纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度不断升高，当冷却盖板水冷通道(13)中的冷却水温明显升高时，开始PVD真空蒸馏升华和凝华制备凝华的高纯镁(17)；

步骤4，提取高纯镁，入袋待检待用：

当检测到冷却盖板水冷通道(13)中的冷却水温明显降低时，关闭电源，停止给电阻炉(1)通电加热，待纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度为480～550℃时，关闭真空泵，停止抽真空，同时，打开氩气阀，给不锈钢坩埚腔(2)充入氩气至(1～10)×10^-1Pa；待纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度低于100℃时，松开紧锢螺栓(14)将冷却盖板(12)与不锈钢坩埚腔(2)打开，用钛刀铲从纯钛T2基板(7)上将凝华的菜花状高纯镁取下，入袋待检待用。