[发明专利]一种提纯高纯镁的装置及方法

说明书

本发明公开的一种提纯高纯镁的装置，包括电阻炉，电阻炉内部套接有不锈钢坩埚腔，不锈钢坩埚腔内部套接有悬空的中空支架，中空支架上放置纯钛T2坩埚，用于放置待提纯工业镁锭，不锈钢埚腔(2)的上端连接冷却盖板，冷却盖板的底面位于不锈钢坩埚腔内部上固定纯铜板，纯铜板表面固定纯钛T2基板，用于盛放高纯镁，冷却盖板上分别开有氩气通道和抽真空通道，与外界氩气设备和真空泵。装置结构简单，操作方便。本发明还公开一种提纯镁的方法，利用不同元素蒸汽压与温度的对应关系，使用真空蒸馏PVD法，发挥镁蒸汽压低的特点，升华获得镁蒸汽；当镁蒸汽遇到低温的纯钛T2基板，镁蒸汽在纯钛T2基板上形核和长大，凝华以获得高纯度的镁。

技术领域

本发明属于金属材料冶金及金属材料加工技术领域，具体涉及一种提纯高纯镁的装置，还涉及一种提纯高纯镁的方法。

背景技术

镁是一种质量轻、储量高及可生物降解材料，能够应用于医疗、航空航天材料等方面，是重要的基础原材料。与钛及钛合金相比，在生物医学领域，镁更具优势，高纯镁不仅可在人体环境中降解，具有良好的生物相容性，而且还会减少计算机断层扫描(CT)和其它成像检查产生伪影误诊的风险。

随着生物新材料的开发和应用，对镁的纯度和杂质含量要求越来越高(高纯镁的纯度在99.98％以上)，杂质元素含量直接影响镁的腐蚀性能和降解速度，而且还存在人体中毒和组织损伤的风险。其它领域的研究和应用也同样提出了类似的迫切要求，合金设计时期望能从成分、组织和性能综合控制，那么成分设计的前提就对母金属或合金的纯度提出了更高的要求。由此可见，纯镁的纯度已经成为制约某些行业应用和发展的关键因素，对超高纯镁的需求越来越迫切，这也是国内外争先努力的方向，高纯镁制备工艺的研究无疑将带来巨大的经济效益。

目前，国内提纯金属镁的常见方法有：(1)溶剂精炼法，如朱军等人的专利(申请日：2017年01月08日，申请号：201710038694.1，公开号：CN107400783A，公开日：2017年11月28日)一种高纯镁精炼剂及高纯镁精炼工艺，公开了除杂过程主要是在镁中加入特制的精炼溶剂并加以搅拌，使得溶液中的夹杂物与溶剂充分接触反映，待生成熔渣后沉降除杂，但是，面临的问题是难以找到同时去除杂质的夹杂的溶剂，并且特定杂质去除效果不理想，如锌、铝、铜、镍、铁、锰等，因为与熔盐发生反应的效果不同。另外，由于采用以氯盐为主的溶剂，很难避免氯离子的残留；(2)热还原制备高纯镁，如雷金狮的专利(申请日：2016年01月14日，申请号：201620030981.9，公开号：CN205368470U，公开日：2016年07月06日)一步法生产99.99％高纯镁的装置，公开了实现还原、蒸馏过程一步完成；但是其耗时长，能源消耗较大，不符合环保理念；(3)半连续蒸馏生产方法，如朱广东等人的专利(申请号：201721377745.5，申请日：2017年10月24日，公开号为：CN207405221U，公开日：2018年05月25日)高纯镁半连续蒸馏生产装置，半连续蒸馏法中分为高沸点的粗馏和低沸点金属的精馏两部分，粗镏塔中除去硅、铁、铜及镁氧化物、碳化物、氮化物从塔底液封排除，根据金属元素沸点的高低，分别除去相应的杂质，但生产程序以及设备结构仍然较为复杂，能源消耗大。整套装置采用镍铬合金，成本较高，且难以控制镍和铬等高熔点元素。(4)真空蒸馏法，闫国庆等人的专利(申请号：201711157115.1，申请日：2017年11月20日，公开号：CN107841638A，公开日：2018年03月27日)一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，此方法的冷凝区域温度分三段控制，生产周期较长。

本发明提供的高纯镁的提纯方法，具有设备简单，工艺流程短可控性强的优点，能够用于生物可降解植入材料及其它高纯合金材料的制备。

发明内容

本发明的目的是提供一种提纯高纯镁的装置，解决了现有提纯镁的装置结构复杂和能源消耗大的问题。

本发明的另一目的是提供一种提纯高纯镁的方法，解决了现有提纯方法杂质离子难以排除，工艺流程长以及成本高的问题。