[发明专利]一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺有效
申请号: | 201910023862.9 | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN109528829B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 张祺嘉钰 | 申请(专利权)人: | 陕西中医药大学 |
主分类号: | A61K36/54 | 分类号: | A61K36/54;G01N33/02;A61K135/00 |
代理公司: | 西安合创非凡知识产权代理事务所(普通合伙) 61248 | 代理人: | 杨蕾 |
地址: | 712046*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 响应 优化 桂枝 微波 炮制 工艺 | ||
本发明公开了一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺,包括蜜桂枝的微波炮制,取熟蜜,加适量开水稀释,淋入净桂枝片内拌匀,闷润,平铺于微波炉内,加热,取出晾凉,本发明以闷润时间、火力、炮制时间、炼蜜用量为影响因素,得出最优微波炮制工艺条件,即炼蜜用量17.5%,火力40%,炮制时间5 min,闷润时间1.6 h。与传统炮制方法相比,微波法具有工艺指标量化、操作简便、省时省力、效率高等特点,可作为一种新的方法推广。
技术领域
本发明涉及炮制工艺领域,尤其是涉及一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺。
背景技术
桂枝,樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝,具有发汗解肌,温通经脉,助阳化气,平冲降气的功效,主产于广东、广西、云南、福建等地。桂枝中含有的主要活性成分为挥发油类,其中桂皮醛占70%~80%,尚含有有机酸类、多糖类、香豆素类及鞣质类成分。桂枝的炮制有多种方法,如去皮,去粗皮,甘草汁炙,蜜制等。微波是一种电磁波,通过介电和离子传导两个原理进行加热,目前已有多篇报道涉及用微波方法炮制多种中药饮片。微波炮制方法与传统炮制方法相比,炮制后的药材中含有的有效成分及含量相似,但微波炮制方法节能高效,且工艺操作可控。本方法以高效液相色谱法(HPLC)测定桂皮醛、香豆素、桂皮酸及桂皮醇的含量为研究对象,总评归一值(overall desirability,OD)作为评价指标,利用响应面设计实验为蜜桂枝微波炮制工艺的规范化和质量标准的制订提供理论依据。
发明内容
一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺,具体包括以下步骤:
S1、蜜桂枝的微波炮制,取熟蜜,加适量开水稀释,淋入净桂枝片内拌匀,闷润,平铺于微波炉内,加热,取出晾凉;桂枝与炼蜜的质量比为20:3;
S2、色谱条件设置,色谱柱:Agilent TC- C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28:72);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:290 nm;
S3、对照品溶液的制备,精密称取桂皮醛10.5 mg,香豆素3.0 mg,桂皮酸1.0 mg,桂皮醇4.0 mg,加甲醇充分溶解于50 mL容量瓶中,摇匀,即得;再精密吸取各对照品溶液0.25mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,4.0 mL,分别置于10 mL棕色容量瓶中,加入甲醇稀释至刻度,摇匀,制成系列质量浓度对照品溶液;
S4、供试品溶液的制备,取供试品细粉1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称质量,超声提取30 min,取出,待冷却后称重,加适量甲醇,用0.22 μm滤膜过滤,取滤液,摇匀;
S5、线性关系考察,将步骤S4下制得的系列对照品溶液,分别精密吸取10μL,注入液相色谱仪中,在步骤S2的色谱条件测定峰面积,以峰面积(
S6、精密度试验,分别精密吸取香豆素对照品溶液、桂皮酸对照品溶液、桂皮醛对照品溶液及桂皮醇对照品溶液各10µL,按照步骤S2的色谱条件下连续进样6次,测定峰面积;
S7、稳定性试验,分别精密吸取香豆素供试品溶液、桂皮酸供试品溶液、桂皮醛供试品溶液及桂皮醇供试品溶液各10µL,按照步骤S2的色谱条件下分别于 0h,2h,4h,8h,12h,24 h进样,并测定峰面积;
S8、重复性试验,按照步骤S4下供试品溶液的制备方法平行制备6份供试品溶液,按照步骤S2的色谱条件下测定峰面积;
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