[发明专利]两性粒子原位构筑金属有机框架分离膜的制备方法在审
申请号: | 201910026116.5 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN109550406A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 计艳丽;钱伟杰;安全福;高从堦 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;C02F1/44;C02F101/30;B01D71/68;B01D71/42;B01D71/34;C02F101/38;C02F101/34 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 朱枫 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属有机框架 多孔支撑膜 纳米粒子 分离膜 制备 两性粒子 多巴胺 表面原位生长 负载金属离子 纳米粒子沉积 乙醇混合溶液 分离稳定性 工业化应用 成分散液 分离性能 混合配制 金属酸盐 浸渍处理 纳米颗粒 氧化聚合 多元胺 高渗透 机配体 前驱体 渗透性 构筑 高水 涂覆 粘附 组份 | ||
1.两性粒子原位构筑金属有机框架分离膜的制备方法,其特征在于:包括如下制备步骤:
(1)将0.1~3质量份的两性多元胺分子和0.01~0.3质量份的多巴胺溶解于100质量份的水和乙醇混合溶液中,通入氧气进行氧化聚合反应,得到两性纳米粒子分散液;
(2)将0.1~1质量份的金属酸盐添加到上述两性纳米粒子分散液中混合均匀,将混合分散液涂覆于多孔支撑膜表面,负载金属离子前驱体的两性纳米粒子沉积于支撑膜表面,再用质量百分比浓度为0.2~5%的有机配体溶液进行浸渍处理,在膜表面以两性纳米粒子为模板原位生长形成金属有机框架初生态膜;
(3)将上述初生态膜在质量百分比浓度为0.05~2%多元酰氯的有机溶液中进行界面交联,最后经热固化处理,去离子水洗涤后,得到以两性纳米粒子为模板的金属有机框架分离膜;
步骤1)中所述的两性多元胺分子为三(2-氨基乙基)胺丙烷-1-磺酸内盐、N-氨乙基哌嗪丙烷-1-磺酸内盐、2,6二氨基吡啶丙烷-1-磺酸内盐、2,6二氨基吡啶丙烷-1-羧酸内盐或2,6二氨基吡啶乙烷-1-羧酸内盐;步骤2)中所述的金属酸盐为硝酸锌、醋酸锌、硝酸铜或醋酸钴;步骤2)中所述的有机配体为2-甲基咪唑、苯并咪唑或均苯三甲酸;步骤3)中所述的多元酰氯分子为邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯或联苯四甲酰氯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的混合溶液中水和乙醇体积比为5:1~5:4。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的氧化聚合反应条件为在15~25℃下聚合0.5~6小时。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的多孔支撑膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜或聚偏氟乙烯超滤膜。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的混合分散液涂覆条件为在15~25℃下涂覆0.5~3小时。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的有机配体溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的有机配体溶液的浸渍处理条件为在15~25℃下浸渍0.5~6小时。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的有机溶液的溶剂为正己烷、环己烷或庚烷。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的有机溶液中界面交联的条件为在15~25℃下交联1~10分钟。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的热固化处理条件为在40~65℃下固化10~40分钟。
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