[发明专利]一种新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺在审
申请号: | 201910026291.4 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN109988067A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 李庭忠;赵楚榜;于冬娥;孙丰强 | 申请(专利权)人: | 江门谦信化工发展有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/40;C07C69/42;C07C69/44;C07C67/48 |
代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 童海霓 |
地址: | 529080 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尼龙酸 二丁酯 提纯 工业化工艺 催化剂条件 生产稳定性 蒸馏处理 脱色 工艺流程 混合物 前处理 异丁醇 正丁醇 质量比 酸度 | ||
1.一种新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:以尼龙酸和异丁醇或正丁醇按照2.4~2.6:1的质量比作为原料,在催化剂条件下进行反应,得到尼龙酸二丁酯混合物,然后进行提纯,工艺流程包括以下步骤:
S1、前处理:去除尼龙酸二丁酯混合物中的催化剂,待用;
S2、蒸馏处理:把步骤S1前处理后的尼龙酸二丁酯混合物通过真空蒸馏脱出过量或未反应完全的丁醇和生成的水,得到尼龙酸二丁酯粗产品;
S3、提纯处理:把步骤S2所得的尼龙酸二丁酯粗产品通过碱性固体纯化柱进行纯化,得到尼龙酸二丁酯纯化物;
S4、脱色处理:把步骤S3所得的尼龙酸二丁酯纯化物通过活性炭进行脱色处理,得到最终的尼龙酸二丁酯产品。
2.根据权利要求1所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:所述尼龙酸是工业已二酸的副产物混二元酸,主要成份为丁二酸、戊二酸和已二酸的混合物,含量≥95wt%。
3.根据权利要求1所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:步骤S2所述真空蒸馏的条件为-0.075~-0.095Mpa、90~130℃。
4.根据权利要求1或3所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:步骤S3所述碱性固体纯化柱填充有一种或多种固体碱和脱水剂,所述碱性固体纯化柱的出口端有过滤装置。
5.根据权利要求4所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:步骤S3所述提纯处理中尼龙酸二丁酯粗产品通过碱性固体纯化柱的条件为:温度<40℃,隔绝水汽,尼龙酸二丁酯粗产品的水含量<500ppm,尼龙酸二丁酯粗产品通过的停留时间5-60min。
6.根据权利要求5所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:步骤S4的脱色处理中,活性炭用量为尼龙酸二丁酯纯化物的1-10wt%。
7.根据权利要求4所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:所述固体碱为强阴离子交换树脂、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物负载氧化铝或硅胶中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:所述脱水剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、分子筛中的一种或两种以上的混合;所述脱水剂的含量为固体碱的0.5~10wt%。
9.根据权利要求8所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:所述尼龙酸二丁酯为尼龙酸二正丁酯、尼龙酸二异丁酯、或两者的混合物。
10.根据权利要求9所述的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺,其特征在于:所述催化剂为甲基磺酸或固体超强酸催化剂。
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