[发明专利]一种新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺

说明书

本发明公开了一种新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺，以尼龙酸和异丁醇或正丁醇按照2.4～2.6：1的质量比作为原料，在催化剂条件下进行反应，得到尼龙酸二丁酯混合物，然后进行提纯，工艺流程包括以下步骤：前处理、蒸馏处理、提纯处理、脱色处理，得到最终的尼龙酸二丁酯产品。本发明的新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺具有生产稳定性高、酸度低、纯度高和成本低廉的特点。

技术领域

本发明涉及尼龙酸二丁酯技术领域，特别是一种新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺。

背景技术

尼龙酸是一种混合二元酸，是已二酸工业生产过程中产生的副产物。利用尼龙酸制备的二丁酯可以用于水性涂料的助成膜剂，或塑料的耐寒增塑剂。当现国际上大部分环保法规认为沸点高于250^oC的化合物不归入VOCs范畴。尼龙酸二丁酯中的沸程高于250^oC，随着环保政策的收紧，尼龙酸二丁酯的市场应用将越来越大。当前的工业生产尼龙酸二丁酯的提纯方法都是取用精馏或多次蒸馏的方法（如专利CN104945248进行了两次蒸馏）。精馏或蒸馏是具有高能耗的单元操作，此外提纯过程缓慢，设备成本较高。本发明也区别于传统中和工艺，使用液体碱中和工艺（部分文献报道工艺），一方面产生大量废水，另一方面，由于水解反应产生较大的材料损失和能耗。

发明内容

本发明的最主要目的在于提供了一种新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺，具有生产稳定性高、酸度低、纯度高和成本低廉的特点。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺，以尼龙酸和异丁醇或正丁醇按照2.4～2.6：1的质量比作为原料，在催化剂条件下进行反应，得到尼龙酸二丁酯混合物，然后进行提纯，工艺流程包括以下步骤：

S1、前处理：去除尼龙酸二丁酯混合物中的催化剂，待用；

S2、蒸馏处理：把步骤S1前处理后的尼龙酸二丁酯混合物通过真空蒸馏脱出过量或未反应完全的丁醇和生成的水，得到尼龙酸二丁酯粗产品；

S3、提纯处理：把步骤S2所得的尼龙酸二丁酯粗产品通过碱性固体纯化柱进行纯化，得到尼龙酸二丁酯纯化物；

S4、脱色处理：把步骤S3所得的尼龙酸二丁酯纯化物通过活性炭进行脱色处理，得到最终的尼龙酸二丁酯产品。

进一步地，所述尼龙酸是工业已二酸的副产物混二元酸，主要成份为丁二酸、戊二酸和已二酸的混合物，含量≥95wt%。

进一步地，步骤S2所述真空蒸馏的条件为-0.075～-0.095Mpa、90～130℃。

进一步地，步骤S3所述碱性固体纯化柱填充有一种或多种固体碱和脱水剂，所述碱性固体纯化柱的出口端有过滤装置。

进一步地，步骤S3所述提纯处理中尼龙酸二丁酯粗产品通过碱性固体纯化柱的条件为：温度<40℃，隔绝水汽，尼龙酸二丁酯粗产品的水含量<500ppm，尼龙酸二丁酯粗产品通过的停留时间5-60min。

进一步地，步骤S4的脱色处理中，活性炭用量为尼龙酸二丁酯纯化物的1-10wt%。

进一步地，所述固体碱为强阴离子交换树脂、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物负载氧化铝或硅胶中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，所述脱水剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、分子筛中的一种或两种以上的混合；所述脱水剂的含量为固体碱的0.5～10wt%。

具体地，所述尼龙酸二丁酯为尼龙酸二正丁酯、尼龙酸二异丁酯、或两者的混合物。

具体地，所述催化剂为甲基磺酸或固体超强酸催化剂。

本发明新型提纯尼龙酸二丁酯工业化工艺具有如下有益的技术效果：