[发明专利]一种水溶性碳纳米管交联剂、钻井堵漏用改性胶塞及制备方法

权利要求书

1.一种水溶性碳纳米管交联剂，其特征在于：

所述水溶性碳纳米管交联剂是由包括以下步骤的方法制备的：

步骤S1，碳纳米管溶解于浓硫酸和浓硝酸中，超声30-60min后80-120℃加热2-5h，冷却后用去离子水稀释，微孔滤膜过滤并水洗至中性，真空干燥后得到酸化碳纳米管；

步骤S2，将步骤S1中合成的酸化碳纳米管，氯化亚砜以及有机溶剂混合，50-70℃氮气保护下回流24-48h后冷却，减压蒸馏除去未反应的氯化亚砜后，真空干燥得到酰氯化碳纳米管；

步骤S3，将步骤S2中合成的酰氯化碳纳米管溶解在二甲基甲酰胺中，搅拌升温至40-55℃，取有机胺与烷基酚聚氧乙烯醚混合，加入二氯甲烷溶解，后将40-55℃的酰氯化碳纳米管溶液滴加到有机胺与烷基酚聚氧乙烯醚的混合溶液中，后体系升温到90-120℃反应36-48h，氮气保护；冷却后减压蒸馏除去有机胺并用丙酮清洗，产物真空干燥得到氨基/烷基酚聚氧乙烯醚基改性碳纳米管；

步骤S4，往步骤S3的改性碳纳米管中加入二氯甲烷配制成溶液，在0-5℃、通入氮气的条件下，加入丙烯酰氯，反应20-48h，冷却，减压蒸馏，洗涤、干燥，减压蒸馏得到水溶性碳纳米管交联剂。

2.如权利要求1所述的水溶性碳纳米管交联剂，其特征在于：

步骤S1中，浓硝酸和浓硫酸体积比1:3；

碳纳米管与浓硝酸和浓硫酸的用量比为1g：400-2500ml。

3.如权利要求1所述的水溶性碳纳米管交联剂，其特征在于：

步骤S2中，酸化碳纳米管，氯化亚砜以及有机溶剂的用量比为1g：(100-1500ml)：(500-2000ml)；

所述有机溶剂为N,N’-二甲基苯甲酰、丙酮、二甲苯、二甲基甲酰胺或甲苯。

4.如权利要求1所述的水溶性碳纳米管交联剂，其特征在于：

步骤S3中，酰氯化碳纳米管与二甲基甲酰胺的用量比为1g:(400-2000ml)；

有机胺、烷基酚聚氧乙烯醚、二氯甲烷的体积比范围是1：(0.5～2)：(5-40)；

酰氯化碳纳米管与烷基酚聚氧乙烯醚的用量范围是1g:(50-130ml)；

所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、丙二胺、三乙烯四胺或己二胺。

5.如权利要求1所述的水溶性碳纳米管交联剂，其特征在于：

步骤S4中，改性碳纳米管与二氯甲烷的用量比为1g：(500-2500ml)；改性碳纳米管与丙烯酰氯的用量比为1g：(1-2mol)。

6.一种采用如权利要求1～5之一所述的水溶性碳纳米管交联剂的钻井堵漏用改性胶塞，其特征在于所述胶塞是由包括以下组分的原料制备而得：

7.如权利要求6所述的钻井堵漏用改性胶塞，其特征在于：

8.如权利要求6所述的钻井堵漏用改性胶塞，其特征在于：

所述聚丙烯酰胺分子量为800-3000万；

所述抗温单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠、苯乙烯基磺酸钠或乙烯基磺酸钠中的一种或组合；

所述引发剂为过氧化二叔丁基、异丙苯过氧化氢或2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷中的一种或组合。

9.如权利要求6所述的钻井堵漏用改性胶塞，其特征在于：

所述缓聚剂为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、氯化亚铜中的一种或组合；

所述乳化剂为OP-10、OP-15、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、NP-10、NP-15、T-20、T-60、S-80、S-85中的一种或组合；

所述油为白油、柴油、煤油或植物油；

所述纤维为聚丙烯纤维、聚氨酯纤维或聚丙烯腈纤维，纤维长度为1-5mm，直径范围15-30微米；

所述橡胶粉颗粒直径范围1-2mm。

10.一种如权利要求6～9之一所述的钻井堵漏用改性胶塞的制备方法，其特征在于所述方法包括：

所述组分按所述用量加入到水中搅拌、乳化，制得所述钻井堵漏用改性胶塞。