[发明专利]一种噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮的制备方法

权利要求书

1.一种噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：

将3-甲基噻吩-2-甲酰胺加入到四氢呋喃中，再加入DMF-DMA，加热回流2-3小时后反应完全，减压蒸除四氢呋喃和DMF-DMA后得到油状物；

将油状物加入到四氢呋喃中，然后分批加入碱，升温回流1.5-3小时直至反应完全，蒸去四氢呋喃，然后加400-500ml的水搅拌1-2小时，过滤、干燥后得到噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮；

所述3-甲基噻吩-2-甲酰胺的制备，包括如下操作步骤：

将3-甲基噻吩-2-甲酸加入到二氯甲烷中，加入二氯亚砜，然后加入催化剂催化，加热回流3-8h，减压蒸去二氯甲烷和氯化亚砜，将剩余的中间产物加入到氨水中搅拌1-2h，过滤、烘干后得到白色固体的3-甲基噻吩-2-甲酰胺；

所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述3-甲基噻吩-2-甲酸与N,N-二甲基甲酰胺之间的重量比为1:（0.02-0.1）；

所述3-甲基噻吩-2-甲酰胺与DMF-DMA的重量比为1:（1.8-2.5），并且每1g的3-甲基噻吩-2-甲酰胺中加入的四氢呋喃为4-4.5ml；然后所述油状物与碱之间的摩尔比为1:（2-3），同时每1g的油状物中加入的四氢呋喃为8-12ml；

所述二氯甲烷与氨水之间的体积比为（1.5-2）:1，所述3-甲基噻吩-2-甲酸与二氯亚砜之间的重量比为1:（1.5-2）。

2.根据权利要求1所述的一种噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮的制备方法，其特征在于，加入DMF-DMA后，在80-100℃的温度下水浴加热回流2-3小时，并控制四氢呋喃的温度在60-80℃。

3.根据权利要求1所述的一种噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮的制备方法，其特征在于，所述碱为叔丁醇钾或氢化钠。

4.根据权利要求1或3所述的一种噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮的制备方法，其特征在于，在1-1.5小时内，分20次添加碱，随后在80-100℃的温度下水浴加热回流2-3小时，并控制四氢呋喃的温度在60-80℃。

5.根据权利要求4所述的一种噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮的制备方法，其特征在于，完成对N,N-二甲基甲酰胺添加后，在50-80℃的温度下，水浴加热回流5-8小时，并控制二氯甲烷的温度在30-50℃。

6.根据权利要求1所述的一种噻吩并[2,3-c]吡啶-7(6h)-酮的制备方法，其特征在于，所述过滤在真空条件下进行，真空度为0.08-0.1MPa，烘干时温度控制在40-80℃，干燥时间为4-6小时。