[发明专利]RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法及应用

权利要求书

1.一种RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

MIL-68(Fe)的合成：将FeCl₃·6H₂O和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，进行超声分散，然后加入HF以及HCl搅拌至原料完全溶解，再将溶液转移至第一反应釜中，在第一预设温度下保存第一预设时间，待自然冷却后，利用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮进行洗涤与离心，在第二预设温度下真空干燥第二预设时间，得到浅橘色粉末MIL-68(Fe)；

氧化石墨烯GO的合成：将过硫酸钾、五氧化二磷、石墨粉以及浓H₂SO₄加入到圆底烧瓶中，在油浴环境中搅拌加热后将混合液利用去离子水稀释，过滤后用去离子水洗涤直至中性，室温干燥得到氧化石墨固体，将氧化石墨固体加入到浓H₂SO₄与HNO₃的强酸混合液中强烈搅拌，在冰水浴条件下缓慢加入KMnO₄，低温搅拌后加入去离子水稀释，再将H₂O₂加入到混合物中，得到黄色产物，将黄色产物离心过滤后依次用HCl水溶液以及去离子水洗涤至中性，经透析除杂、干燥以及超声后得到氧化石墨烯；

RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物合成：将上述制备得到的MIL-68(Fe)分散在乙醇中进行超声，加入已制好的氧化石墨烯GO，搅拌后得到GO-MIL-68(Fe)，然后将上述溶液转移至第二反应釜中，在第三预设温度下反应第三预设时间，最终得到RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物。

2.根据权利要求1所述的RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法，其特征在于，在所述MIL-68(Fe)的合成的步骤中，加入的FeCl₃·6H₂O的物质的量为1.2mmol，加入的对苯二甲酸的物质的量为2.4mmol，N,N-二甲基甲酰胺的体积为12mL，加入的HF的体积为120uL，浓度为5mol/L，加入的HCl的体积为120uL，浓度为1mol/L，所述第一反应釜的容积为20mL。

3.根据权利要求2所述的RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法，其特征在于，在所述MIL-68(Fe)的合成的步骤中，所述第一预设温度为100℃，所述第一预设时间为5天，所述第二预设温度为100℃，所述第二预设时间为24h。

4.根据权利要求1所述的RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯GO的合成的方法包括如下步骤：

将2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷、2g石墨粉以及12mL浓H₂SO₄加入到圆底烧瓶中，在80℃油浴中搅拌加热24小时，然后将该混合液用500mL去离子水稀释，过滤，再用去离子水洗涤直至中性，室温干燥12h，即得到氧化石墨固体；

将氧化石墨固体加入到120mL浓H₂SO₄与30mL HNO₃的强酸混合液中并强烈搅拌，在冰水浴条件下缓慢加入15g KMnO₄，整个过程反应温度应控制在20℃以下，将混合液在室温下继续搅拌96小时，加入1L的去离子水稀释，在50℃以下继续搅拌2小时，然后将20mL的H₂O₂加入到混合物中，随即得到黄色产物；

将黄色产物离心过滤后，用1:10的HCl水溶液洗涤3至5次，再用去离子水洗涤至中性，将分散液装入透析膜中进行透析，待完全去除杂质后，将得到的氧化石墨烯的水溶液干燥，得到的产物重新分散于水中并超声直至得到层剥离的氧化石墨烯。

5.根据权利要求1所述的RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法，其特征在于，在所述RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物合成的步骤中，称取的MIL-68(Fe)质量为100mg，乙醇的体积为70mL，所述第二反应釜的容积为100mL，所述第三预设温度为120℃，所述第三预设时间为12h。