[发明专利]RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201910029006.4 申请日: 2019-01-12
公开(公告)号: CN109622035A 公开(公告)日: 2019-04-16
发明(设计)人: 高艳红;季晓晖;刘智峰;靳玲侠 申请(专利权)人: 陕西理工大学
主分类号: B01J31/16 分类号: B01J31/16;C02F1/30;C02F101/22
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 723000 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 纳米复合物 制备 二甲基甲酰胺 氧化石墨烯 反应釜 对苯二甲酸 丙酮洗涤 超声分散 催化降解 完全溶解 有效光 乙醇 超声 应用 合成 改进
【说明书】:

发明提供一种RGO‑MIL‑68(Fe)纳米复合物的制备方法及应用,该方法包括:将FeCl3·6H2O和对苯二甲酸加入到N,N‑二甲基甲酰胺中超声分散,加入HF以及HCl搅拌至原料完全溶解后转移至第一反应釜中,利用N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮洗涤与离心,真空干燥后得到MIL‑68(Fe);根据改进的Hummers法合成氧化石墨烯GO;将MIL‑68(Fe)分散在乙醇中进行超声,加入氧化石墨烯GO,搅拌得到GO‑MIL‑68(Fe),然后转移至第二反应釜中反应得到RGO‑MIL‑68(Fe)纳米复合物。本发明制备的RGO‑MIL‑68(Fe)纳米复合物可对Cr(VI)溶液进行有效光催化降解。

技术领域

本发明涉及光催化剂的制备技术领域,特别涉及一种RGO-MIL-68(Fe)纳米 复合物的制备方法及应用。

背景技术

能源危机和环境污染是威胁人类社会可持续发展的两个非常严峻的问题。 近年来发展起来的光催化技术可直接利用太阳能驱动一系列重要的化学反应, 在新能源开发和环境治理等方面具有较大的发展潜力。因此,开发新型、高效 的半导体光催化材料至关重要。

金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一类由金属或金属 氧簇为中心与有机配体链接形成的具有空间网状结构的多孔杂化材料。近年来, MOFs材料由于其结构的多样性、高孔隙率以及大比表面积等特点,在光、电、 催化、气体吸附等领域都有着独特的应用。MIL-68(Fe)是由Fe(OH)2O4八面体角 共享形成的链与对苯二甲酸配体连接形成的空间三维网状结构材料。目前,它 在光催化领域已有了一定的应用,但多数已报道的MIL-68(Fe)光催化剂存在着 光生电子-空穴对易复合,光吸收性能不理想等问题,为了提高其光催化活性, 人们通常会在其表面负载稀缺且昂贵的贵金属Pt等做助催化剂,这就限制了其 广泛的应用。石墨烯是由碳原子通过sp2杂化方式构筑而成具有单原子层厚度的 蜂窝状结构。由于其具有较大的比表面积,超高的机械强度以及良好的导电性 等特点,因此石墨烯及石墨烯基材料在载体材料、储能材料及环境治理等领域 有广阔的应用前景。在制备MOFs-石墨烯纳米复合物时,目前主要应用的方法 是原位生长方法,该方法是在合成MOFs时将石墨烯预先加到MOFs的反应前 驱体中。

然而,在采用原位生长方法制备MOFs-石墨烯纳米复合物时,石墨烯的加 入会干扰MOFs的形成,影响光催化活性,因此这种方法存在很大的局限性。

发明内容

鉴于上述状况,本发明的目的是为了解决技术中,采用原位生长方法制备 MOFs-石墨烯纳米复合物时,直接预加石墨烯会干扰MOFs的形成,影响光催 化活性的问题。

本发明提出一种RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法,其中,所述方法 包括如下步骤:

MIL-68(Fe)的合成:将FeCl3·6H2O和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰 胺中,进行超声分散,然后加入HF以及HCl搅拌至原料完全溶解,再将溶液 转移至第一反应釜中,在第一预设温度下保存第一预设时间,待自然冷却后, 利用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮进行洗涤与离心,在第二预设温度下真空干燥第 二预设时间,得到浅橘色粉末MIL-68(Fe);

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