[发明专利]一种碳酸钙的制备方法有效
申请号: | 201910030937.6 | 申请日: | 2019-01-14 |
公开(公告)号: | CN109574057B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 顾代贵 | 申请(专利权)人: | 江油市万山矿业有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;C08K3/26 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 贾晓燕 |
地址: | 621704 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸钙 制备 方法 | ||
1.一种碳酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将石灰石在1000℃~1280℃的温度下煅烧,按重量份,将煅烧后的产物50~80份加入200~300份丙酮与水的混合液中,并加入超临界装置中,在温度为360℃~400℃和压力为15MPa~25MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30~90min,得到石灰乳;所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为3:1;
步骤二、在石灰乳中通入流量为0.5~1.5m3/min、经洗涤含30~50%二氧化碳的石灰窑烟气进行碳化6~12小时,得到粗碳酸钙浆料;在碳化的过程中,同时向石灰乳中以200~300mL/min的速度通入70~80℃的氮气;
步骤三、按重量份,将粗碳酸钙浆料50~100份加入超临界反应装置中,然后加入晶型控制剂3~10份和乙醇5~8份,在装置密封后通入二氧化碳至12~25MPa、温度60~80℃的条件下反应5~8小时,然后卸压,冷却至室温,进入立式压滤机加压过滤,过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎,得到碳酸钙;
所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:3~5份聚丙烯酸、1.5~2.5份三乙醇胺、0.1~0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.3~0.5份乙醇酸、0.1~0.3份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、0.3~0.5份水杨酸钠、0.1~0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。
2.如权利要求1所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成:4份聚丙烯酸、2份三乙醇胺、0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.4份乙醇酸、0.2份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、0.4份水杨酸钠、0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。
3.如权利要求1所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,得到的碳酸钙进行以下处理过程:将碳酸钙置于低温等离子体处理仪中处理10~15min,然后加入搅拌机中,并在搅拌机中加入八氨基苯基笼形倍半硅氧烷和双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡,搅拌均匀,然后置于60Coγ辐射场中进行辐射,放置位置选用130~150Gy.min-1的吸收剂量率,吸收剂量为100~200kGy。
4.如权利要求3所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气或氮气;所述低温等离子体处理仪的频率为40~70kHz,功率为35~80W,压强为30~80Pa。
5.如权利要求3所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述八氨基苯基笼形倍半硅氧烷与碳酸钙的重量比为1~3:100;所述双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与碳酸钙的质量比为0.5~1.5:100。
6.如权利要求3所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,还包括将辐照后的碳酸钙进行以下改性过程:按重量份,在超临界反应装置中加入辐照后的碳酸钙15~30份、丙烯酸丁酯20~25份、烯丙基硫脲3~5份、二烯丙基二甲基氯化铵5~10份、过盐酸铵0.03~0.12份、水150~200份,搅拌均匀,然后将体系密封,通入二氧化碳至25~35MPa、温度60~75℃的条件下反应1~3小时,卸压,然后用乙醇沉淀,干燥,用丁酮洗提除去反应产生的均聚物,得到改性碳酸钙。
7.如权利要求1所述的碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,煅烧采用的升温过程为:以5~10℃/min的速度升温至600~800℃,保温30min,继续以5~10℃/min的速度升温至800~1000℃,保温1~2h,然后以1~2℃/min的速度升温至1100~1280℃,保温1~3h。
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