[发明专利]一种碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳酸钙的制备方法，包括：将石灰石高温煅烧，将煅烧后的产物加入丙酮与水的混合液中，并加入超临界装置中浸泡，得到石灰乳；在石灰乳中通入含二氧化碳的石灰窑烟气进行碳化，得到粗碳酸钙浆料；将粗碳酸钙浆料加入超临界反应装置中，然后加入晶型控制剂和乙醇，在装置密封后通入二氧化碳反应，然后卸压，冷却至室温，进入立式压滤机加压过滤，过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎，得到碳酸钙。采用本发明的方法制备的碳酸钙的纯度高、分散性高。

技术领域

本发明涉及一种无机原料的制备方法，具体涉及一种碳酸钙的制备方法。

背景技术

碳酸钙是一类重要的功能性无机填料，具有价格低廉、储量丰富、性能稳定、易加工、无毒等优点，能够显著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生产成本等等，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、造纸等领域，目前，国内通行的碳酸钙工业制备方法如下：

向一定浓度一定温度的Ca(OH)₂悬浮液中通入经洗涤含二氧化碳的石灰窑烟气进行碳化，使Ca(OH)₂悬浮液的pH值不断下降，在pH值达到7.0后，碳化达到终点，制得碳酸钙浆料，然后对制得的碳酸钙浆料进行脱水和烘干，而后再对干燥后得到的碳酸钙团聚体进行解聚，过筛筛掉粗颗粒，即得成品碳酸钙粉体。也可以向制得的碳酸钙浆料中加入皂化脂肪酸对碳酸钙颗粒进行液相表面包覆，然后再对碳酸钙浆料进行脱水和烘干，加入该工序制得的碳酸钙产品具疏水亲油的性能，称之为活性碳酸钙。如果在Ca(OH)₂的碳化过程中，将碳化控制在一定的温度条件下进行，并加入一定的晶形调节剂，可使碳酸钙颗粒的粒径在100纳米以内，我们称之为纳米碳酸钙，之后，对制得的纳米碳酸钙浆料进行陈化，向陈化后的纳米碳酸钙浆料中加入皂化脂肪酸对均分散的立方形纳米碳酸钙颗粒进行液相表面包覆，然后再对纳米碳酸钙浆料进行脱水和烘干、对干燥后得到的纳米碳酸钙团聚体进行解聚、过筛，即获得纳米活性碳酸钙。该方法得到的碳酸钙在应用过程中普遍存在粉体的细度不够、分散性差和制品自行降解性能差等问题。

此外，由于碳酸钙为亲水性化合物，导致在实际应用中存在与有机聚合物的相容性不足，分散性差等缺陷，不能达到满意的填充补强效果，因此需要对碳酸钙进行改性处理，以提高其在各类材料中分散性和相容性，以达到改善产品性能的功效。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将石灰石在1000℃～1280℃的温度下煅烧，按重量份，将煅烧后的产物50～80份加入200～300份丙酮与水的混合液中，并加入超临界装置中，在温度为360℃～400℃和压力为15MPa～25MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30～90min，得到石灰乳；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为3:1；

步骤二、在石灰乳中通入流量为0.5～1.5m³/min、经洗涤含30～50％二氧化碳的石灰窑烟气进行碳化6～12小时，得到粗碳酸钙浆料；在碳化的过程中，同时向石灰乳中以200～300mL/min的速度通入70～80℃的氮气；

步骤三、按重量份，将粗碳酸钙浆料50～100份加入超临界反应装置中，然后加入晶型控制剂3～10份和乙醇5～8份，在装置密封后通入二氧化碳至12～25MPa、温度60～80℃的条件下反应5～8小时，然后卸压，冷却至室温，进入立式压滤机加压过滤，过滤后得到的碳酸钙经干燥处理后粉碎，得到碳酸钙。

优选的是，所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合形成：3～5份聚丙烯酸、1.5～2.5份三乙醇胺、0.1～0.2份邻苯二甲酸氢钾、0.3～0.5份乙醇酸、0.1～0.3份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、0.3～0.5份水杨酸钠、0.1～0.2份聚二甲基二烯丙基氯化铵。