[发明专利]一种大尺寸聚脲中空微球的制备方法有效
申请号: | 201910033616.1 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109880149B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 姜绪宝;孔祥正;李树生;朱晓丽 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/12;B01J13/16;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/73;C08G18/32;C08G18/62;C08G18/48 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 中空 制备 方法 | ||
1.一种大尺寸聚脲中空微球的制备方法,包括以下步骤:
在室温下,以二异氰酸酯化合物单体为油相,或者以二异氰酸酯化合物与有机溶剂的混合溶液为油相,以含脂肪胺和稳定剂的水溶液为水相,将油相通过A通道加入到载有流动水相的B通道中进行界面聚合,待物料自B通道口流出后,将流出物在20~90℃下反应0.5~24h;固液分离,所得固体用丙酮或乙腈清洗2次后置于80~120℃烘箱中干燥2~12 h,即得大尺寸聚脲中空微球;
所述的A通道的内径小于B通道的内径;
所述二异氰酸酯化合物单体为甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯或/和二环己基甲烷二异氰酸酯;
所述有机溶剂为环己烷、正己烷、甲苯或二甲苯;
所述的脂肪胺为三乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或/和四乙烯五胺;
所述的稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚(甲基)丙烯酸钠或/和羧甲基纤维素。
2. 根据权利要求1所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,所述的A通道的内径为80~800 μm。
3. 根据权利要求1所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,所述的B通道的内径为0.2~3.0 mm。
4. 根据权利要求1所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,油相加入到水相的速率为1~600 μL/min。
5. 根据权利要求4所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,油相加入到水相的速率为10~200 μL/min。
6. 根据权利要求1所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,水相的流动速率为0.05~60.0 mL/min。
7. 根据权利要求6所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,水相的流动速率为0.5~50.0 mL/min。
8.根据权利要求1所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,水相中脂肪胺或稳定剂的质量分数为0.01~3.0%。
9.根据权利要求1所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,当以二异氰酸酯化合物与有机溶剂的混合溶液为油相时,有机溶剂占油相总质量的1~90%。
10.根据权利要求1所述的大尺寸聚脲中空微球的制备方法,其特征在于,反应温度为30~70℃。
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