[发明专利]一种高纯二硫化硒的制备方法在审
| 申请号： | 201910034431.2 | 申请日： | 2019-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN109650353A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 彭寿;马立云;潘锦功;傅干华;黎东升;段杰明;周毅 | 申请（专利权）人： | 成都中建材光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B19/04 | 分类号： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 饱和溶液 硫化硒 冰乙酸溶液 亚硒酸 高纯 制备 洗涤 过滤 混合溶液中 硫化铵溶液 析出 结晶溶解 硫化氢铵 无水甲醇 无水乙醇 硝酸溶液 高纯度 过滤物 烘干 陈化 水中 酒精 静止 溶解 | ||
1.一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A.将原料硒溶解于硝酸溶液中；
B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出；
C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤，制成饱和溶液；
D.对饱和溶液进行搅拌，并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液，或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液；
E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或无水甲醇后继续搅拌；搅拌后静止、陈化；
F.过滤，并利用酒精对过滤物进行数次洗涤；洗涤后进行烘干。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤A中原料硒纯度为99.99％以上；硝酸溶液为纯硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤B中通过蒸发的方式析出亚硒酸结晶。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤C中所述的水为超纯水。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤D中硫化铵溶液与冰乙酸溶液或者硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液的含量为10-40％，并且硫化铵溶液与冰乙酸溶液或者硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液的摩尔比为1∶1-1∶3；加入的速度为20-100ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤E中无水乙醇或者无水甲醇为溶液总体积的20-70％。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤E中搅拌的时间1.5-2.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤E中静置陈化的时间为20-28小时。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤F中酒精浓度为20-70％，洗涤次数为5-10次。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于：步骤F中烘干温度为30-50℃。
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