[发明专利]一种高纯二硫化硒的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将原料硒溶解于硝酸溶液中；B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出；C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤，制成饱和溶液；D.对饱和溶液进行搅拌，并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液，或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液；E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或者无水甲醇后继续搅拌；搅拌后静止、陈化；F.过滤，并利用酒精对过滤物进行数次洗涤；洗涤后进行烘干。采用上述工艺最终制成的二硫化硒纯度高达99.99％，足以满足高纯需要。

技术领域

本发明涉及一种工业上用于制备高纯度二硫化硒的制备方法。

背景技术

二硫化硒分子式为SeS2，分子量143.09，熔点111℃，沸点118-119℃，为橙黄色或橙棕色粉末，略有硫化氢气味，几乎不溶于水与有机溶剂。二硫化硒具有优良的抗皮脂溢出作用与抗真菌效果，对各种溢脂性皮炎、花斑癣等疾病具有良好的疗效，对头皮屑患者也具有良好的效果，目前广泛用于各种洗护用品之中。

市面上现有4N二硫化硒的制备方法主要有两种。

一为火法合成：

在密闭石英管内按配比加入硒与硫，高温合成。其缺点在于：

1、在封管之前，需要专业的玻工将石英管内真空抽至10-5Pa的负压后烧封，对设备与人员的要求很高。

2、由于硫与硒的饱和蒸汽压极高，高温合成时导致石英管内压强急剧升高，极容易发生爆炸，一根石英管内只能装入5-10g物料。

3、装料量少导致了生产成本的急剧增高，生产一公斤高纯4N二硫化硒成品成本高达10000元以上。

二为湿法合成：

用硫化钠与二氧化硒水溶液在酸性条件下生成二硫化硒。

其缺点在于二硫化硒纯度智能达到95％左右，不能满足高纯需求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高纯度二硫化硒的制备方法，采用4N硒为原料，在常温常压下的开放式反应釜中制备二硫化硒，对操作人员与环境十分友好，最终制成的二硫化硒纯度高达99.99％，足以满足高纯需要，且生产量大，一次出料可达十公斤以上，生产成本与原料成本十分低廉，耗时极少。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案为：一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A.将原料硒溶解于硝酸溶液中；

B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出；

C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤，制成饱和溶液；

D.对饱和溶液进行搅拌，并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液，或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液；

E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或者无水甲醇后继续搅拌；搅拌后静止、陈化；

F.过滤，并利用酒精对过滤物进行数次洗涤；洗涤后进行烘干。

作为一种改进，步骤A中原料硒纯度为99.99％以上；硝酸溶液为纯硝酸溶液。

作为一种改进，步骤B中通过蒸发的方式析出亚硒酸结晶。

作为一种优选，步骤C中所述的水为超纯水。

作为一种改进，步骤D中硫化铵溶液与冰乙酸溶液或者硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液的含量为10-40％，并且硫化铵溶液与冰乙酸溶液或者硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液的摩尔比为1∶1-1∶3；加入的速度为20-100ml/min。

作为一种优选，步骤E中无水乙醇或者无水甲醇为溶液总体积的20-70％。