[发明专利]一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法及应用在审
申请号: | 201910035527.0 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109607525A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 杨微微;包双友;于永生 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198;C02F1/42 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 褶皱 巯基功能化 制备 巯基 丙基三乙氧基硅烷 离子交换纤维 污水处理领域 制备氧化石墨 应用 材料去除 含汞废水 再生方式 巯基修饰 功能化 汞污水 可重复 耐酸性 大孔 可用 水中 去除 洗涤 老化 污水 | ||
1.一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、制备氧化石墨烯;
(1)1.0~1.5g石墨烯分散在25ml的浓硫酸中,超声2~4小时,转移到10℃以下的冰水混合物中,缓慢加入0.5~0.8g的硝酸钠,在磁力搅拌的条件下加入3~4g的高锰酸钾,反应3~5小时;
(2)反应完成后转移到35~40℃的水浴中搅拌反应30~60分钟,加入45~60ml蒸馏水,再转移到80~85℃的水浴中反应15~30分钟,然后加入80~100mL水,保持静止2~6分钟,移除水浴,加入质量分数为10%的H2O2到颜色为金黄色为止,然后离心洗涤,先用5%的盐酸洗涤三次,再用乙醇洗涤干净,然后离心分离,干燥,得到氧化石墨烯;
二、将氧化石墨烯分散于水中,超声分散,得到混合物;将混合物加入到带有回流装置的反应器中,升温至100~110℃,在搅拌条件下加入3-巯基丙基三乙氧基硅烷,并保持沸腾回流状态8~12h,反应结束后冷却到室温,产物用水洗涤干净,然后冷冻干燥,得到褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法,其特征在于步骤一(2)中的干燥为冷冻干燥,温度为-60~-40℃,干燥时间为12~14小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法,其特征在于步骤二中的混合物中氧化石墨烯的浓度为1~2g/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法,其特征在于步骤二中的氧化石墨烯的质量与3-巯基丙基三乙氧基硅烷的体积的比为1g:(5~15)mL。
5.根据权利要求1或2所述的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法,其特征在于步骤二中的超声分散时间为2~3小时。
6.根据权利要求1或2所述的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法,其特征在于步骤二中的冷冻干燥,温度为-50℃~-40℃,冷冻干燥时间为12~16小时。
7.权利要求1制备的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的应用,其特征在于该应用是用褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料去除污水中的汞。
8.根据权利要求7所述的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的应用,其特征在于:用褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料去除污水中汞的方法是:调节含汞污水的pH值为3~9,按每升待处理含汞污水中添加0.8~1g褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的比例,将褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料加入至待处理含汞污水中,搅拌3~6h,完成含汞污水的处理。
9.根据权利要求7所述的一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的应用,其特征在于褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的再生方法如下:按体积百分比称取95%~97%的1M盐酸和3%~5%的硫脲混合均匀,得到再生液,将吸咐后的褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料在再生液中浸泡1~2小时,完成再生。
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