[发明专利]一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法及应用

说明书

一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法及应用，本发明涉及功能化的氧化石墨烯材料的制备方法及应用。本发明就是要解决现有的处理含汞废水的含巯基的大孔离子交换纤维易老化、成本高的技术问题。本方法：一、制备氧化石墨烯；二、将氧化石墨烯分散于水中，加入3‑巯基丙基三乙氧基硅烷反应，然后洗涤、干燥，得到褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料。用褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料去除污水中汞。本发明巯基修饰的氧化石墨烯材料的耐酸性好，再生方式简单，可重复使用；处理后的含汞污水的汞的去除率达到94％以上。可用于污水处理领域。

技术领域

本发明涉及功能化的氧化石墨烯材料的制备方法及应用。

背景技术

随着现代工业的快速发展，环境和能源危机成为世界面临的两大难题，特别是环境问题逐渐引起人们的重视，因为环境污染已经对人了健康造成了威胁。在这些污染中，重金属汞污染是最严重的一种污染物之一，去除污水中汞的方法的有萃取、沉淀、离子交换法，其中的萃取与沉淀法产生的溶液易造成二次污染，处理后的水的汞含量依然达不到排放标准；离子交换法是用含巯基(-SH)的大孔离子交换纤维作为离子交换剂对含汞废水进行吸咐，吸附在树脂上的汞，可用浓盐酸洗脱，定量回收。含汞废水经过处理后排出水含汞量可降至0.005mg/l以下，离子交换纤维吸汞饱和后，可以用酸液再生，但是这种纤维用酸液再生时使纤维容易老化，提高了污水处理的成本。

发明内容

本发明就是要解决现有的处理含汞废水的含巯基的大孔离子交换纤维易老化，成本高的技术问题，而提供一种褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法及应用。

本发明的褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、制备氧化石墨烯；

(1)1.0～1.5g石墨烯分散在25ml的浓硫酸中，超声2～4小时，转移到10℃以下的冰水混合物中，缓慢加入0.5～0.8g的硝酸钠，在磁力搅拌的条件下加入3～4g的高锰酸钾，反应3～5小时；

(2)反应完成后转移到35～40℃的水浴中搅拌反应30～60分钟，加入45～60ml蒸馏水，再转移到80～85℃的水浴中反应15～30分钟，然后加入80～100mL水，保持静止2～6分钟，移除水浴，加入质量分数为10％的H₂O₂到颜色为金黄色为止，然后离心洗涤，先用5％的盐酸洗涤三次，再用乙醇洗涤干净，然后离心分离，干燥，得到氧化石墨烯；

二、将氧化石墨烯分散于水中，超声分散，得到混合物；将混合物加入到带有回流装置的反应器中，升温至100～110℃，在搅拌条件下加入3-巯基丙基三乙氧基硅烷，并保持沸腾回流状态8～12h，反应结束后冷却到室温，产物用水洗涤干净，然后冷冻干燥，得到褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料。

上述的褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的应用，就是用褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料去除污水中汞。

用褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料去除污水中汞的方法，具体是：调节含汞污水的pH值为3～9，按每升待处理含汞污水中添加0.8～1g褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的比例，将褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料加入至待处理含汞污水中，搅拌3～6h，完成含汞污水的处理。

褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的再生方法如下：按体积百分比称取95％～97％的1M盐酸和3％～5％的硫脲混合均匀，得到再生液，将吸咐后的褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料在再生液中浸泡1～2小时，完成再生。

本发明的褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的制备过程简单，制备成本低，制备条件温和。得到的褶皱巯基功能化的氧化石墨烯材料的比表面积大，再生方式简单，耐酸性好，无二次污染，可重复使用，成本低；处理后的含汞污水的汞的去除率达到94％以上。可用于含汞废水的处理领域。

附图说明