[发明专利]一种2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法有效
申请号: | 201910036397.2 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109574866B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 王继宇;董宇;张远康 | 申请(专利权)人: | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C237/04 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 潘育敏 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯胺 类长链 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:按以下反应式反应,
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包括以下步骤,
S1:将化合物Ⅱ、化合物Ⅲ和第一溶剂混合,加入第一碱催化剂,在0-80℃下,反应制得化合物Ⅳ;
S2:将上述步骤S1中制备的化合物Ⅳ、化合物Ⅴ和第二溶剂混合均匀,在70-120℃下搅拌反应,乙酸乙酯洗涤,过滤得到沉淀物即为化合物Ⅵ;
S3:将上述步骤S2中制备的所述化合物Ⅵ、第二碱催化剂、反应物A溶于所述第三溶剂中,在30-80℃条件下反应1-6h,再加入醇,反应8-24h;
其中,所述反应物A为三光气;
R1为直链、支链、取代、未取代、饱和或不饱和的 C2-C30烷基,或者R1为直链、支链、取代、未取代、饱和或不饱和的烷氧基;R2为H或C1~C2的烷基,X为氯或溴,n=0-4 的整数。
2.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述化合物Ⅱ和所述化合物Ⅲ的摩尔比为1:1-4;所述第一碱催化剂和所述化合物Ⅱ的摩尔比为1-4:1。
3.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:所述第一溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、甲苯或氯苯中的一种;所述第二溶剂为无水乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈或甲苯中的一种;所述第三溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈或甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:所述第一碱催化剂为三乙胺、4-二甲氨基吡啶、吡啶、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯中的一种;所述第二碱催化剂为三乙胺、4-二甲氨基吡啶或吡啶中的一种。
5.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述化合物Ⅳ和所述化合物Ⅴ的摩尔比为1:1-4。
6.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S3中,所述化合物Ⅵ和所述反应物A的摩尔比为1:0.5-4;所述化合物Ⅵ和所述第二碱催化剂的摩尔比为1:1-4;所述化合物Ⅵ和所述醇的摩尔比为1:1-4。
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