[发明专利]一种2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910036397.2 申请日: 2019-01-15
公开(公告)号: CN109574866B 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 王继宇;董宇;张远康 申请(专利权)人: 中国科学院成都有机化学有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C237/04
代理公司: 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 代理人: 潘育敏
地址: 610041 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 苯胺 类长链 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:按以下反应式反应,

包括以下步骤,

S1:将化合物Ⅱ、化合物Ⅲ和第一溶剂混合,加入第一碱催化剂,在0-80℃下,反应制得化合物Ⅳ;

S2:将上述步骤S1中制备的化合物Ⅳ、化合物Ⅴ和第二溶剂混合均匀,在70-120℃下搅拌反应,乙酸乙酯洗涤,过滤得到沉淀物即为化合物Ⅵ;

S3:将上述步骤S2中制备的所述化合物Ⅵ、第二碱催化剂、反应物A溶于所述第三溶剂中,在30-80℃条件下反应1-6h,再加入醇,反应8-24h;

其中,所述反应物A为三光气;

R1为直链、支链、取代、未取代、饱和或不饱和的 C2-C30烷基,或者R1为直链、支链、取代、未取代、饱和或不饱和的烷氧基;R2为H或C1~C2的烷基,X为氯或溴,n=0-4 的整数。

2.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述化合物Ⅱ和所述化合物Ⅲ的摩尔比为1:1-4;所述第一碱催化剂和所述化合物Ⅱ的摩尔比为1-4:1。

3.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:所述第一溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、甲苯或氯苯中的一种;所述第二溶剂为无水乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈或甲苯中的一种;所述第三溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈或甲苯中的一种。

4.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:所述第一碱催化剂为三乙胺、4-二甲氨基吡啶、吡啶、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯中的一种;所述第二碱催化剂为三乙胺、4-二甲氨基吡啶或吡啶中的一种。

5.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述化合物Ⅳ和所述化合物Ⅴ的摩尔比为1:1-4。

6.根据权利要求1所述的2,6-二甲基苯胺类长链化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S3中,所述化合物Ⅵ和所述反应物A的摩尔比为1:0.5-4;所述化合物Ⅵ和所述第二碱催化剂的摩尔比为1:1-4;所述化合物Ⅵ和所述醇的摩尔比为1:1-4。

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