[发明专利]一种γ-戊内酯与乙酰丙酸酯类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910036909.5 申请日: 2019-01-15
公开(公告)号: CN111434657B 公开(公告)日: 2023-06-16
发明(设计)人: 张越涛;何江华;郝睿;韩龄贤 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C07D307/33 分类号: C07D307/33;C07C67/00;C07C69/716
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 薛琦;王卫彬
地址: 130012 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 内酯 乙酰 丙酸 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤,在催化剂作用下,将糠醛和仲醇进行反应,制得γ-戊内酯,即可;

所述催化剂为M(R)n,其中M选自Ce、Sc、Y、Yb或Lu;R选自三氟甲磺酸基或全氟丁磺酸基;n为3;

所述仲醇为选自C3~C6的仲醇;

2.如权利要求1所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述M为Sc。

3.如权利要求1所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Ce(OTf)3、Sc(ONf)3、Sc(OTf)3、Y(OTf)3、Yb(OTf)3和Lu(OTf)3中的一种或多种;

和/或,所述催化剂和所述糠醛的摩尔比为(0.1~100):100;

和/或,所述仲醇为异丙醇;

和/或,所述反应在惰性溶剂中进行;

和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醛的摩尔mmol比为3:(0.01~1);

和/或,所述反应的温度为100~200℃;

和/或,所述反应的时间为6~48h。

4.如权利要求3所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Ce(OTf)3、Sc(ONf)3、Sc(OTf)3、Y(OTf)3、Yb(OTf)3或Lu(OTf)3

和/或,所述催化剂和所述糠醛的摩尔比为(1~10):100;

和/或,所述惰性溶剂为己烷、苯、四氯化碳和二氯乙烷中的一种或多种;

和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醛的摩尔mmol比为3:(0.05~0.5);

和/或,所述反应的温度为140~170℃;

和/或,所述反应的时间为24~48h。

5.如权利要求4所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂和所述糠醛的摩尔比为5:100;

和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醛的摩尔mmol比为3:0.05、3:0.1、3:0.125、3:0.25或3:0.5;

和/或,所述反应的温度为140℃、150℃或170℃;

和/或,所述反应的时间为24h、36h或48h。

6.一种γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤,在催化剂作用下,将糠醇和仲醇进行反应,制得γ-戊内酯,即可;

所述催化剂为M(R)n,其中M选自Ce、Sc、Y、Yb或Lu;R选自三氟甲磺酸基或全氟丁磺酸基;n为3;

所述仲醇为选自C3~C6的仲醇;

7.如权利要求6所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述M为Sc。

8.如权利要求6所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂和所述糠醇的摩尔比为(0.1~100):100;

和/或,所述催化剂为Ce(OTf)3、Sc(ONf)3、Sc(OTf)3、Y(OTf)3、Yb(OTf)3和Lu(OTf)3中的一种或多种;

和/或,所述仲醇为异丙醇;

和/或,所述反应在惰性溶剂中进行;

和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醇的摩尔mmol比为3:(0.01~1);

和/或,所述反应的温度为100~200℃;

和/或,所述反应的时间为6~48h。

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