[发明专利]一种γ-戊内酯与乙酰丙酸酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201910036909.5 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN111434657B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 张越涛;何江华;郝睿;韩龄贤 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;C07C67/00;C07C69/716 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内酯 乙酰 丙酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤,在催化剂作用下,将糠醛和仲醇进行反应,制得γ-戊内酯,即可;
所述催化剂为M(R)n,其中M选自Ce、Sc、Y、Yb或Lu;R选自三氟甲磺酸基或全氟丁磺酸基;n为3;
所述仲醇为选自C3~C6的仲醇;
2.如权利要求1所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述M为Sc。
3.如权利要求1所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Ce(OTf)3、Sc(ONf)3、Sc(OTf)3、Y(OTf)3、Yb(OTf)3和Lu(OTf)3中的一种或多种;
和/或,所述催化剂和所述糠醛的摩尔比为(0.1~100):100;
和/或,所述仲醇为异丙醇;
和/或,所述反应在惰性溶剂中进行;
和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醛的摩尔mmol比为3:(0.01~1);
和/或,所述反应的温度为100~200℃;
和/或,所述反应的时间为6~48h。
4.如权利要求3所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Ce(OTf)3、Sc(ONf)3、Sc(OTf)3、Y(OTf)3、Yb(OTf)3或Lu(OTf)3;
和/或,所述催化剂和所述糠醛的摩尔比为(1~10):100;
和/或,所述惰性溶剂为己烷、苯、四氯化碳和二氯乙烷中的一种或多种;
和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醛的摩尔mmol比为3:(0.05~0.5);
和/或,所述反应的温度为140~170℃;
和/或,所述反应的时间为24~48h。
5.如权利要求4所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂和所述糠醛的摩尔比为5:100;
和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醛的摩尔mmol比为3:0.05、3:0.1、3:0.125、3:0.25或3:0.5;
和/或,所述反应的温度为140℃、150℃或170℃;
和/或,所述反应的时间为24h、36h或48h。
6.一种γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤,在催化剂作用下,将糠醇和仲醇进行反应,制得γ-戊内酯,即可;
所述催化剂为M(R)n,其中M选自Ce、Sc、Y、Yb或Lu;R选自三氟甲磺酸基或全氟丁磺酸基;n为3;
所述仲醇为选自C3~C6的仲醇;
7.如权利要求6所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述M为Sc。
8.如权利要求6所述的γ-戊内酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂和所述糠醇的摩尔比为(0.1~100):100;
和/或,所述催化剂为Ce(OTf)3、Sc(ONf)3、Sc(OTf)3、Y(OTf)3、Yb(OTf)3和Lu(OTf)3中的一种或多种;
和/或,所述仲醇为异丙醇;
和/或,所述反应在惰性溶剂中进行;
和/或,所述仲醇的体积mL和所述糠醇的摩尔mmol比为3:(0.01~1);
和/或,所述反应的温度为100~200℃;
和/或,所述反应的时间为6~48h。
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