[发明专利]一种纤维素复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维素复合气凝胶的制备方法，该方法主要通过加入能与纤维素发生交联作用的交联剂，获得具有高强度、高孔隙率的复合气凝胶，解决了纤维素气凝胶制备过程中强度性能和孔隙结构较难平衡的问题。拓宽了纤维素复合气凝胶的应用领域，在过滤、吸附、隔音降噪、缓冲材料包装等领域中均可得到广泛应用。

技术领域

本发明属于新材料领域，具体涉及一种纤维素复合气凝胶的制备方法。

背景技术

纤维素气凝胶是继无机气凝胶、有机气凝胶之后新发展起来的第三代气凝胶，与传统气凝胶相比，纤维素特有的原料绿色可再生、可生物降解和优异的生物兼容性等优点，使纤维素气凝胶的应用在制药、医疗、日化等行业领域有很好的发展前景，因此迅速成为气凝胶研究领域的新热点。

在制备纤维素气凝胶的过程中，通常由于分子链上亲水羟基形成的氢键作用，在溶剂交换及干燥处理过程中发生结构收缩，致使力学性能大大降低，限制其应用范围。为实现纤维素气凝胶的多功能化，扩大纤维素气凝胶的应用领域，通常对纤维素气凝胶进行物理或化学增强。通过与有机高分子材料、无机材料、纳米微晶纤维素等相互混合，可达到物理增强纤维素气凝胶的效果。另外，对纤维素气凝胶进行改性得到较多的活性基团，通过化学交联的方式与其他功能性基团相结合，也可有效地提高纤维素气凝胶的强度性能。同时，气凝胶的特性主要来源于其孔隙结构，研究表明，气凝胶的强度与密度成正比，而密度与孔隙率成反比，因此如何保持气凝胶较高孔隙率的同时具有较高强度，是制备高品质纤维素气凝胶的主要难点之一。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维素复合气凝胶的制备方法。该方法主要通过加入能与纤维素发生交联作用的交联剂，获得具有高强度、高孔隙率的复合气凝胶。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

1)将纤维素原料进行预处理，获得微纤化纤维素分散液；

2)微纤化纤维素分散液机械处理，获得纤维素水凝胶；

3)将纤维素水凝胶与交联剂相混合，得到复合水凝胶；

4)将复合水凝胶进行冷冻干燥，得到纤维素复合气凝胶；

5)将纤维素复合气凝胶进行后加热处理，得到高强度的纤维素复合气凝胶。

步骤(1)中所述的预处理包括TEMPO氧化、高碘酸盐氧化、碱处理中的至少一种；

步骤(2)中所述的机械处理包括高压均质处理、研磨粉碎处理、超声处理、超微粉碎、微射流中的至少一种；

步骤(2)中所述的纤维素水凝胶的静置稳定性较好，常温静置1周后不分层；

步骤(3)中所述的交联剂包括有机硅改性苯丙乳液、有机氟改性苯丙乳液、环氧树脂改性苯丙乳液、功能性单体改性苯丙乳液、阳离子苯丙乳液中的至少一种；所述的交联剂的浓度为0.1％～10％(w/w)；纤维素水凝胶的浓度为0.1％～10％(w/w)；纤维素水凝胶与交联剂的比例为10～100：1(w/w)；

步骤(4)中所述的冷冻干燥处理中，冷冻温度为－196℃～－5℃；

步骤(5)中所述的后加热处理中，加热温度为25℃～150℃，时间为1～100min；

根据本发明制备的纤维素复合气凝胶的压缩强度达到40KPa，孔隙率达到99％以上，BET比较面积达到200m²/g^-1，在过滤、吸附、隔音降噪、缓冲材料包装领域中应用。