[发明专利]一种酰胺聚合物及其制备与应用在审

专利信息
申请号: 201910040194.0 申请日: 2019-01-16
公开(公告)号: CN109776714A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 张诚;郑晓周;王平;童应鹏 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C08F220/06 分类号: C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28;C08K3/22;B01J20/286;B01J20/30;B01D15/38
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;李世玉
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 酰胺聚合物 制备 聚合物 粗品 鼓泡 亲水性小分子药物 甲基丙烯酸 重复利用率 黑色颗粒 滤饼洗涤 纳米粒子 吸附性能 研磨 交联剂 亲水性 水介质 顺磁性 吸附率 吸附性 引发剂 栀子苷 超声 抽滤 乙腈 过滤 聚合 洗涤 应用 再生 观察
【说明书】:

发明公开了一种酰胺聚合物及其制备与应用,所述聚合物按如下方法制备:将栀子苷,甲基丙烯酸与乙腈混合,分别加入交联剂和引发剂,通N2鼓泡15min后停止鼓泡,再加入顺磁性Fe3O4纳米粒子,在60℃、40Hz条件下超声至聚合完毕可以观察到有黑色颗粒产生,抽滤,滤饼洗涤后干燥,获得聚合物粗品;将聚合物粗品研磨后洗涤,过滤,干燥,得到所述酰胺聚合物;本发明制备的酰胺聚合物具有良好亲水性,在水介质中具有更好的吸附性能。本发明制备酰胺聚合物的方法操作简便、再生方法简单、重复利用率高,可高达85%。本发明制备的酰胺聚合物对亲水性小分子药物具有良好的吸附性,吸附率80%以上。

背景技术

栀子苷低含量为棕黄色,高含量为白色,易溶于水,溶于乙醇,不溶于石油醚。具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。市面上含有栀子苷的药品有栀子金花丸、黄连双清丸、清开灵等,具有很高的药用价值。

目前国内外对栀子苷的检测方法主要是色谱法。色谱法面临的主要问题是检测价格昂贵,并且栀子苷在自然界植物中存在微量,在分析之前通常需要对样品中的目标物进行分离、富集,检测步骤繁琐且耗时。所以发展新的具有专一性识别能力的吸附材料成为关键性问题。

目前分子印迹技术用于栀子苷的分离和应用并不多。本发明结合了两种目前用的较广泛的方法(沉淀聚合法和载体聚合法)进行分子印迹的合成。将得到的两种分子印迹聚合物在反应物比例方面得到性能最优的比例后,进行紫外、红外、液相、电镜等测试进行性能对比,得到两个聚合物中性能较优的一种栀子苷分子印迹聚合物。

发明内容

本发明的目的在于提供合成一种酰胺聚合物及其制备方法与应用,能够高效地识别栀子苷,拥有广大的市场前景。

本发明为解决技术问题采用如下技术方案:

本发明提供一种式(Ⅰ)所示酰胺聚合物,所述聚合物按如下方法制备:(1)将栀子苷,甲基丙烯酸与乙腈混合,分别加入交联剂和引发剂,通N2鼓泡15min后停止鼓泡,再加入顺磁性Fe3O4纳米粒子,在60℃、40Hz条件下超声(优选0.5h-4h)至聚合完毕可以观察到有黑色颗粒产生,抽滤,滤饼洗涤后干燥(优选用去离子水洗涤后60℃干燥),获得聚合物粗品;所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯;所述引发剂为过氧化二苯甲酰;所述甲基丙烯酸和乙腈体积用量以栀子苷重量计分别为0.1-5ml/g和200-300ml/g;所述栀子苷与交联剂物质的量之比为1:10-15;所述栀子苷与引发剂质量比为1:1-6;所述栀子苷与顺磁性Fe3O4纳米粒子质量比为1:1-5;(2)将聚合物粗品研磨后用体积比9:1的甲醇和乙酸溶液洗涤,在60℃、40Hz条件下超声20min,过滤,滤饼干燥(优选滤饼连同滤纸在60℃烘箱中干燥10h后将滤纸上的物质刮下),得到所述酰胺聚合物;

进一步,优选步骤(1)所述甲基丙烯酸和乙腈体积用量以栀子苷重量计分别为0.88-4.1ml/g和260-280ml/g;所述栀子苷与交联剂物质的量之比为1:14-15;所述栀子苷与引发剂质量比为1:1.1-5.2;所述栀子苷与顺磁性Fe3O4纳米粒子质量比为1:2.2-2.5。

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