[发明专利]一种碘克沙醇的纯化方法有效
申请号: | 201910040610.7 | 申请日: | 2019-01-16 |
公开(公告)号: | CN111440084B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 江必旺;王希;吴永跃;陈强强 | 申请(专利权)人: | 苏州纳微科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C237/46 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 215024 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碘克沙醇 纯化 方法 | ||
1.一种碘克沙醇的纯化方法,其特征在于,所述纯化方法包括以下步骤:
1)将纯度为80~85%的碘克沙醇粗提取物进行溶解、过滤;
2)将经步骤1)过滤后的碘克沙醇溶液上样到装有UniSil C18的层析柱中进行层析;采用流动相对碘克沙醇溶液进行洗脱;
所述流动相为超纯水和有机溶剂的混合物,所述流动相中有机溶剂为乙醇;
上样前,对层析柱进行平衡:采用质量浓度为90%的乙醇对层析柱进行除杂,再用质量浓度为4%的乙醇-水溶液对除杂后的层析柱进行平衡;
所述洗脱为等度洗脱,具体为:采用质量浓度为4%的乙醇-水溶液进行冲洗洗脱,出峰一个柱体积后,换用质量浓度为8%的乙醇-水溶液进行冲洗洗脱;
3)分段收集目的峰值的碘克沙醇溶液,对符合要求的组份液进行汇总,得到纯化的碘克沙醇。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤1)中,所述过滤是采用孔径为0.4~0.5μm的滤膜对用纯水溶解后的碘克沙醇粗提取物进行过滤。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述纯化方法包括以下步骤:
1)将纯度为80~85%的碘克沙醇粗提取物用纯水进行溶解,采用孔径为0.4~0.5μm的滤膜对用纯水溶解后的碘克沙醇粗提取物进行过滤;
2)将经步骤1)过滤后的碘克沙醇溶液上样到装有均粒反相硅胶UniSil C18的层析柱中进行层析,上样前采用质量浓度为90%的乙醇对层析柱进行除杂,再用质量浓度为4%的乙醇-水溶液对除杂后的层析柱进行平衡;
采用超纯水和乙醇的混合物为流动相对碘克沙醇溶液进行等度洗脱,所述等度洗脱为:采用质量浓度为4%的乙醇-水溶液进行冲洗洗脱,出峰一个柱体积后,换用质量浓度为8%的乙醇-水溶液进行冲洗洗脱;
3)分段收集目的峰值的碘克沙醇溶液,对符合要求的组份液进行汇总,得到纯化的碘克沙醇。
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