[发明专利]甲基丙烯醛选择性氧化制甲基丙烯酸的催化剂及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201910040817.4 | 申请日： | 2019-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN109731592B | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 王蕾;刘路;杨普;李春山;张锁江 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | B01J27/188 | 分类号： | B01J27/188;B01J31/18;B01J37/08;C07C51/235;C07C57/055 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丙烯醛 选择性 氧化 甲基丙烯酸 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种用于甲基丙烯醛选择性氧化制甲基丙烯酸的催化剂，其特征在于，所述催化剂的组成为PaMobVcXxYyZz1HhOg1-Zz2Og2；
其中，X为钠、钾、铷或铯中的至少两种；Y为钙、镁、铬、锰、铁、钴、铜、镍、锌、铝、硅、锗、锑、铋、镧或铈中的至少一种；Z为钛和锆；
a为1.0-1.2，b为10-12，c为0.1-2，x为0.01-3，y为0.01-0.5，z1为0.001-0.5，z2为0.001-0.5，h为满足电中性所需要的氢的原子比率，g1和g2为满足化合价所需要的氧的原子比率；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将磷源、钼源和钒源加入水中，反应得到第一溶液；
(2)向第一溶液中加入含氮元素的碱源，进行反应得到第二溶液，之后干燥得到第一固体；
(3)将第一固体、X源、Y源、Z源与碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的任意一种或至少两种的混合物混合得到第二固体；
(4)将第二固体在氮气和/或空气气氛下焙烧，得到所述催化剂；
步骤(2)所述含氮元素的碱源包括氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的任意一种或至少两种的混合物。
2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂的组成为P1.1Mo11V1XxYyZz1HhOg1-Zz2Og2。
3.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述Y为铜、钴、镍或铋中的任意一种或至少两种的混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷源、钼源和钒源加入水中，反应得到第一溶液；
(2)向第一溶液中加入含氮元素的碱源，进行反应得到第二溶液，之后干燥得到第一固体；
(3)将第一固体、X源、Y源、Z源与碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的任意一种或至少两种的混合物混合得到第二固体；
(4)将第二固体在氮气和/或空气气氛下焙烧，得到所述催化剂；
步骤(2)所述含氮元素的碱源包括氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的任意一种或至少两种的混合物。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源包括磷酸。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钼源包括氧化钼。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒源包括氧化钒。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为60-120℃。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为2-10h。
10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应的过程中还包括搅拌。
11.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述含氮元素的碱源的加入量使得氮元素与磷元素的摩尔比为0.001-2。
12.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为10-100℃。
13.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的时间为1-20h。
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