[发明专利]三氟炔酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910044603.4 | 申请日： | 2019-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN109761807A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 徐永晨;张和平;张成东;钱晖;魏康 | 申请（专利权）人： | 江苏春江润田农化有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/30 | 分类号： | C07C67/30;C07C67/54;C07C69/747 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 刘海霞 |
| 地址： | 223100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 炔酸甲酯 环化 制备 压强 废物利用 混合溶剂 氯氟菊酯 叔丁醇钠 蒸馏 二甲基 庚酸酯 环化物 叔丁醇 酸生产 粗品 负压 精馏 脱去 微调 功夫 精品 | ||
【权利要求书】：
1.三氟炔酸甲酯的制备方法，其特征在于，合成路线如下：
具体步骤为：
先在叔丁醇和DMF的混合溶剂中加入叔丁醇钠，在-5～-25℃下，滴加功夫酸加成物3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯，反应结束后，将反应液脱溶，在-0.098～-0.099Mpa负压条件下收集气相温度为80～116℃的馏分即得三氟炔酸甲酯粗品，最后在-0.098～-0.099Mpa负压条件下精馏收集气相温度为98～109℃的馏分即得三氟炔酸甲酯精品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的功夫酸加成物的滴加时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的叔丁醇和DMF的混合溶剂中，叔丁醇和DMF的质量比为1:0.2～0.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，叔丁醇与功夫酸加成物的质量比为2～5:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的功夫酸加成物与叔丁醇钠的摩尔比为1:1.5～2.5。
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