[发明专利]一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法在审
申请号: | 201910047090.2 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109678717A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 杨哲;叶建林;郗大来;李宁;岳娜;袁敏哲 | 申请(专利权)人: | 西安优耐特容器制造有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高碳 丙烯酸 混合液 微通道反应器 合成丙烯酸 反应设备 微通道 混液 热交换 传热传质性能 对甲苯磺酸 后处理工序 连续化生产 烷基醇液体 对苯二酚 对二甲苯 加热融化 减压蒸馏 副反应 烷基醇 有效地 搅匀 加热 震荡 中和 | ||
1.一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将高碳烷基醇置于水浴条件下加热融化为液体,然后转入原料罐(1)中;所述水浴条件的温度为70℃~75℃;
步骤二、将对苯二酚和对甲苯磺酸加入到步骤一中的盛有高碳烷基醇液体的原料罐(1)中,然后将原料罐(1)置于超声波震荡器进行震荡搅拌,使固体颗粒完全溶解,得到混合液;
步骤三、将丙烯酸和对二甲苯加入到步骤二中得到的混合液中,然后搅拌均匀,得到原料混液;
步骤四、开启微通道反应器(3-2),设置高温循环器(5)的温度,通过上层加热块(3-1)和下层加热块(3-3)对微通道反应器(3-2)进行加热,然后通过溶剂输送泵(2)将步骤三中的原料混液输送至微通道反应器(3-2)中进行反应,反应得到的产物经管道流入产物收集罐(4)中;
步骤五、将步骤四中得到的产物进行减压蒸馏除去对二甲苯,得到的粗产物依次经一次水洗、碳酸钠溶液中和、及二次水洗至中性,再经干燥得到丙烯酸高碳酯。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤一中所述高碳烷基醇为市售分析纯试剂。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤三中所述搅拌的时间为1min~2min。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤三中所述原料混液中高碳烷基醇和丙烯酸的总质量、对苯二酚的质量与对甲苯磺酸的质量之比为1:(0.006~0.008):(0.008~0.010)。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤三中所述原料混液中高碳烷基醇与丙烯酸的摩尔比为1:(1.1~1.2)。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤三中所述原料混液中高碳烷基醇与对二甲苯的质量比为1:(0.7~0.8)。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤二中所述震荡搅拌的温度为40℃~50℃,时间为5min~8min。
8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤四中所述高温循环器(5)的设置温度为150℃~160℃。
9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤四中所述溶剂输送泵(2)对原料混液的输送速率为0.3mL/min~0.5mL/min。
10.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,步骤四中所述微通道反应器(3-2)的材质为钛。
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