[发明专利]一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法在审
申请号: | 201910047090.2 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109678717A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 杨哲;叶建林;郗大来;李宁;岳娜;袁敏哲 | 申请(专利权)人: | 西安优耐特容器制造有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高碳 丙烯酸 混合液 微通道反应器 合成丙烯酸 反应设备 微通道 混液 热交换 传热传质性能 对甲苯磺酸 后处理工序 连续化生产 烷基醇液体 对苯二酚 对二甲苯 加热融化 减压蒸馏 副反应 烷基醇 有效地 搅匀 加热 震荡 中和 | ||
本发明公开了一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,该方法包括:一、将高碳烷基醇加热融化为液体;二、将对苯二酚和对甲苯磺酸加入到高碳烷基醇液体中进行震荡搅拌得混合液;三、将丙烯酸和对二甲苯加入到混合液中搅匀得原料混液;四、将原料混液输送至微通道反应器中并加热进行反应;五、反应产物依次经减压蒸馏、水洗、中和和干燥得到丙烯酸高碳酯。本发明利用微通道反应器比表面积大、传热传质性能好的特点,使混合液中的各组分快速均匀混合,并进行高效的热交换,从而有效地精确控制反应温度,避免副反应的发生,大大提高了反应速率,同时提高了丙烯酸高碳酯的纯度,降低了后处理工序的难度,实现了连续化生产。
技术领域
本发明属于化学有机合成技术领域,具体涉及一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法。
背景技术
丙烯酸高碳酯是一种优良的高分子单体,可以用来合成目前国内外常用的聚甲基丙烯酸酯类(PMA)降凝剂以增强原油、柴油和润滑油等各种油品的低温流动性能,同时油品的凝点和粘度也得到显著降低。目前制备丙烯酸高碳酯最常用简便的方法是直接酯化法,以浓硫酸催化为主,多属于常规釜式间歇反应,主要存在的问题表现在:收率低;控温不准确,容易产生“飞温”现象,生产过程不安全;设备及自控水平低;生产不连续,生产操作相对麻烦;副反应多,后处理困难,硫酸严重腐蚀设备。
近年来,随着微化工技术的迅速发展,微通道反应装置受到越来越多的关注。微通道反应装置是一种连续的、微型化的管道式反应器,其通道的当量直径一般介于微米与毫米之间,远小于传统的管道式反应器。微型化的特征尺寸能够显著提高反应的转化率和选择性,强化传热与传质性能,促进流体在反应器内更加均匀快速混合同时保证操作安全性。微化工技术依靠其独特的优势成为实现化工过程安全、清洁、高效、节能和可持续等绿色生产的重要手段,它的开发与应用对整个化学化工领域意义重大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供了一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法。本发明利用微通道反应器具有较大的比表面积,传热传质性能均较好的特点,使混合液中的各组分在微通道反应器内均匀快速混合,并进行高效的热交换,从而有效地精确控制反应温度,避免副反应的发生,大大提高了反应速率,同时提高了丙烯酸高碳酯的纯度,降低了后处理工序的难度,实现了连续化生产。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种利用微通道反应设备合成丙烯酸高碳酯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将高碳烷基醇置于水浴条件下加热融化为液体,然后转入原料罐中;所述水浴条件的温度为70℃~75℃;
步骤二、将对苯二酚和对甲苯磺酸加入到步骤一中的盛有高碳烷基醇液体的原料罐中,然后将原料罐置于超声波震荡器进行震荡搅拌,使固体颗粒完全溶解,得到混合液;
步骤三、将丙烯酸和对二甲苯加入到步骤二中得到的混合液中,然后搅拌均匀,得到原料混液;
步骤四、开启微通道反应器,设置高温循环器的温度,通过加热器对微通道反应器进行加热,然后通过溶剂输送泵将步骤三中的原料混液输送至微通道反应器中进行反应,反应得到的产物经管道流入产物收集罐中;
步骤五、将步骤四中得到的产物进行减压蒸馏除去对二甲苯,得到的粗产物依次经一次水洗、碳酸钠溶液中和、及二次水洗至中性,再经干燥得到丙烯酸高碳酯。
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