[发明专利]五种来源于印度脚骨脆枝中抗癌活性化合物有效
申请号: | 201910047217.0 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN111454236B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 许婧;张琦;席亚茹;刘峰 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07D307/94 | 分类号: | C07D307/94;A61P35/00;A61K31/343 |
代理公司: | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人: | 李薇 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 来源于 印度 脚骨脆枝中 抗癌 活性 化合物 | ||
1.印度脚骨脆枝中五个二萜类化合物(1-5)的制备方法,其特征在于:
五个二萜类化合物(1-5)的结构式如下:
所述制备方法包括如下步骤:
(1)印度脚骨脆(Casearia kurzii)枝用溶剂提取,回收提取液得粗提物;
(2)步骤(1)所得粗提物溶解于水中,采用与水不相混溶的有机溶剂萃取,减压回收溶剂得到萃取物;
(3)步骤(2)所得萃取物经硅胶柱色谱法分离,以石油醚/丙酮或石油醚/乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱;
(4)上述步骤(3)中所得流份经MPLC分离,分离条件为:中压液相色谱,色谱填料为ODS,以甲醇/水,或乙腈/水混合溶剂为流动相梯度洗脱;
(5)上述步骤(4)中所得流份经HPLC-RI色谱分离,以甲醇/水为流动相洗脱,或以乙腈/水为流动相梯度洗脱,得到二萜类化合物(1-5)。
2.按照权利要求1所述的印度脚骨脆枝中五个二萜类化合物(1-5)的制备方法,其特征在于:所述印度脚骨脆为大风子科(Flacourtiaceae)脚骨脆属植物印度脚骨脆(Caseariakurzii)。
3.按照权利要求1所述的印度脚骨脆枝中五个二萜类化合物(1-5)的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的提取方法为加热回流提取或超声提取1~3次,所用溶剂为石油醚、环己烷、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的至少一种,药材:溶剂的重量体积比为1:5~1:15,药材的单位为kg,溶剂的单位为L。
4.按照权利要求1所述的印度脚骨脆枝中五个二萜类化合物(1-5)的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的萃取方法,水溶液和有机溶剂体积比1:1~1:2,所用的萃取溶剂为石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的一种。
5.按照权利要求1所述的印度脚骨脆枝中五个二萜类化合物(1-5)的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述洗脱溶剂石油醚/丙酮或石油醚/乙酸乙酯混合溶剂的比例为100:0~100:40。
6.按照权利要求1所述的印度脚骨脆枝中五个二萜类化合物(1-5)的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述甲醇/水混合溶剂的比例为7:3~9:1,或乙腈/水混合溶剂比例为6:4~9:1。
7.按照权利要求1所述的印度脚骨脆枝中五个二萜类化合物(1-5)的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述流动相甲醇/水或乙腈/水混合溶剂为流动相,流动相中混合溶剂的比例为4:1~9:1得化合物1;流动相中混合溶剂的比例为3:2~9:1得化合物2;流动相中混合溶剂的比例为3:2~9:1得化合物3;流动相中混合溶剂的比例为4:1~9:1得化合物4;流动相中混合溶剂的比例为4:1~9:1得化合物5。
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