[发明专利]利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法在审
申请号: | 201910047282.3 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109608332A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 杨哲;叶建林;郗大来;李宁;袁敏哲 | 申请(专利权)人: | 西安优耐特容器制造有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸十四酯 微波 微反应器 混液 对二甲苯 连续合成 酯化反应 混合液 十四醇 催化 丙烯酸 传热传质性能 产品丙烯酸 对甲苯磺酸 合成丙烯酸 后处理工序 连续化生产 对苯二酚 加热融化 减压蒸馏 涡流效应 粗产物 毛细管 有效地 搅匀 加热 震荡 中和 协同 | ||
1.利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将十四醇置于水浴条件下加热融化为液体,然后转入原料混液烧杯(1)中;所述水浴条件的温度为60℃~70℃;
步骤二、将对苯二酚和对甲苯磺酸加入到步骤一中的盛有十四醇液体的原料混液烧杯(1)中,然后将原料混液烧杯(1)置于超声波震荡器进行震荡搅拌,使固体颗粒完全溶解,得到混合液;
步骤三、将丙烯酸和对二甲苯加入到步骤二中得到的混合液中,然后搅拌均匀,得到原料混液;
步骤四、开启微波-微反应器设备,设置微波炉装置(3)的微波功率,然后通过溶剂输送泵(2)将步骤三中的原料混液输送至毛细管(6)中进行反应,反应得到的产物经管道流入反应产物烧杯(7)中;
步骤五、将步骤四中得到的产物进行减压蒸馏除去对二甲苯,得到的粗产物依次进行一次水洗、碳酸钠溶液中和、及二次水洗处理至中性,再经干燥得到丙烯酸十四酯。
2.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤二中所述震荡搅拌的温度为30℃~35℃,时间为2min~4min。
3.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤三中所述原料混液中十四醇和丙烯酸的总质量、对苯二酚的质量与对甲苯磺酸的质量比为1:0.006:0.008。
4.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤三中所述原料混液中十四醇与丙烯酸的摩尔比为1:(1.2~1.3)。
5.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤三中所述原料混液中十四醇与对二甲苯的质量比为1:(0.9~1.0)。
6.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤三所述搅拌的时间为2min~4min。
7.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤四中所述微波炉装置(3)的微波功率为400W。
8.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤四中所述溶剂输送泵(2)对原料混液的输送速率为8mL/min~10mL/min。
9.根据权利要求1所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,步骤四中所述毛细管(6)的材质为石英。
10.根据权利要求9所述的利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法,其特征在于,所述毛细管(6)的有效长度为3m,所述毛细管(6)的孔径为0.5mm。
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