[发明专利]利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法

说明书

本发明公开了一种利用微波‑微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法，该方法包括：一、将十四醇加热融化为液体；二、将对苯二酚和对甲苯磺酸加入到十四醇液体中后震荡搅拌得混合液；三、将丙烯酸和对二甲苯加入到混合液中搅匀得原料混液；四、开启微波‑微反应器设备，然后将原料混液输送至毛细管中进行酯化反应得到产物；五、将产物经减压蒸馏除去对二甲苯，得到的粗产物依次经水洗、中和、及干燥得到丙烯酸十四酯。本发明通过微波协同加热使合成丙烯酸十四酯的原料混液产生涡流效应，提高了传热传质性能，从而有效地精确控制反应温度，提高了酯化反应的选择性，降低了后处理工序的难度，提高了产品丙烯酸十四酯的纯度，实现了连续化生产。

技术领域

本发明属于化学有机合成技术领域，具体涉及一种利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法。

背景技术

丙烯酸和高碳烷基酯在特定条件下反应合成丙烯酸高碳烷基酯是丙烯酸工业中非常重要的一类化学工业反应，利用丙烯酸和十四醇合成丙烯酸十四酯是其中的重要一种。丙烯酸十四酯作为丙烯酸工业应用领域中优良的功能性高分子单体之一，在精细化工领域有着广泛的应用：a)作为改性单体对涂料、胶粘剂、纸张涂蚀剂、悬浮分散剂、建筑用密封胶等进行改性使其具备较低的收缩性和较高的柔韧性；b)与马来酸酐、α-烯烃等单体反应所得共聚物用作优良的油品降凝剂，增强油品的低温流动性能，并使其凝点和粘度得到显著降低；c)与丙烯酸、甲基丙烯酸等单体交联共聚生成两亲聚合物，在功能性凝胶材料、智能型高分子材料、医用相容性材料以及分离材料等领域有着独特的作用。目前制备丙烯酸十四酯最常用简便的方法是直接酯化法，长期以来，酯类合成一直沿用浓硫酸作为催化剂，存在问题表现在：收率低；控温不准确，容易产生“飞温”现象，生产过程不安全、周期长且不连续，操作麻烦；副反应多，后处理困难，硫酸严重腐蚀设备。因此如何安全环保又经济高效地合成丙烯酸十四酯一直是业内人士关注的焦点。

自20世纪90年代“微化工过程”的概念提出以来，作为化工过程强化技术之一，微化工技术迅速成为了当前化学工程学科前沿和热点方向。微反应器是微化工技术的核心部件，其内部通道特征尺度在微尺度范围内，远小于传统反应器的特征尺寸，这一特性决定了微反应器具有相当大的比表面积，强化传热与传质性能，显著提高反应的转化率和选择性，促进流体在反应器内更加均匀快速混合同时保证操作安全性。目前微化工技术依靠其独特的优势成为实现化工过程安全、清洁、高效、节能和可持续等绿色生产的重要手段，它的开发与应用对整个化学化工领域意义重大。

近年来，微波加热技术以其加热速度快、选择性加热、加热均匀、热效率高、易于控制及安全清洁等优势在化学有机合成领域发挥着越来越重要的作用。微波加热不同于常规加热方式，它是一种由介质损耗引起的无温度梯度的“体加热”，微波辐射下物质内外同时被加热，可克服物料的“冷中心”现象，热量不断从物料内部累积并向外传递，物体中心温度会高于表面温度，传质和传热方向相同，均从里向外传递，挥发分穿过低温区，可减少不期望的副反应发生，同时微波对有机催化合成反应起着诱导激发作用，对如何进一步提高反应物转化率及选择性有重要的借鉴价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法。该方法利用微波-微反应器协同强化催化连续合成丙烯酸十四酯，通过微波协同加热使原料混液产生涡流效应，提高了传热传质性能，从而有效地精确控制反应温度，提高了酯化反应的选择性，降低了后处理工序的难度，提高了产品丙烯酸十四酯的纯度，反应速度快，反应条件易控，实现了连续化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：利用微波-微反应器催化连续合成丙烯酸十四酯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将十四醇置于水浴条件下加热融化为液体，然后转入原料混液烧杯中；所述水浴条件的温度为60℃～70℃；

步骤二、将对苯二酚和对甲苯磺酸加入到步骤一中的盛有十四醇液体的原料混液烧杯中，然后将原料混液烧杯置于超声波震荡器进行震荡搅拌，使固体颗粒完全溶解，得到混合液；