[发明专利]一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法有效

专利信息
申请号: 201910049366.0 申请日: 2019-01-18
公开(公告)号: CN109796207B 公开(公告)日: 2021-09-14
发明(设计)人: 叶克晓 申请(专利权)人: 浙江尖上科技有限公司
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 崔自京
地址: 324400 浙江省衢*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 过渡 金属 单质 催化剂 提取 人体 毛发 鳞片状 石墨 碳素 方法
【权利要求书】:

1.一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将人体毛发洗净烘干后放入氧化铝容器中,置于气氛烧结炉中进行焙烧并持续送入新鲜空气,得到有机质生物碳的初烧品;

其中,所述焙烧的温度为350-370℃,升温速率2-6℃/min,焙烧时间为2-5h;

(2)将得到有机质生物碳的初烧品用氧化铝陶瓷容器盛放,放置在真空管式炉中进行焙烧,得到生物质碳素体;

(3)将生物质碳素体球磨后加入溶剂,充分搅拌后烘干,再次球磨粉碎,得到生物碳粉末;

(4)将生物碳粉末压制成块状,在高温管式真空炉内再次焙烧后加入金属催化剂,置于组装块内进行催化碳素沉积,并对组装块进行加热加压,利用过渡金属催化生物碳;

其中,所述焙烧条件为负压0.08-0.1MPa,温度900-1200℃,升温速率2-5.5℃/min,保温2-5h;

所述催化碳素沉积的条件为温度1400-1600℃,压力4.0-5.0GPa,沉积时间24-72h;

所述组装块包括传压介质叶腊石(101)、白云石保温环(102)、氯化钠环(103)、石墨加热管(104)、氧化铝堵头(105)、氧化镁堵环(106)、导电电极(107)和氧化锆堵环(108),所述传压介质叶腊石(101)上下两侧设有开口贯穿所述传压介质叶腊石(101)形成腔道,所述传压介质叶腊石(101)两端的开口处以所述导电电极(107)密封形成反应室,所述反应室内设有所述石墨加热管(104),所述石墨加热管(104)上下两端与所述导电电极(107)抵接,所述石墨加热管(104)内设有空腔,所述空腔内具有所述氧化铝堵头(105)包覆的再次焙烧后的生物碳粉末和金属催化剂,再次焙烧后的生物碳粉末位于金属催化剂上方并紧密接触;所述传压介质叶腊石(101)和所述石墨加热管(104)之间依次设有所述白云石保温环(102)、所述氯化钠环(103)和所述氧化锆堵环(108),所述反应室空余处填充有固定所述石墨加热管(104)的所述氧化镁堵环(106);

所述组装块内部具有较大的温度梯度,温度梯度设定为5-8℃/mm,碳素体在金属催化剂中的结晶速率控制在30-80mg/h;

所述金属催化剂为过渡金属的块状单质,所述过渡金属为单质铁、单质钴、单质镍或单质锰,加入量为10-50g;

(5)对鳞片状石墨进行酸洗分离并加热蒸馏至不再有气泡产生,过滤得到高度石墨化的碳素体;

(6)将高度石墨化的碳素体粉碎后再次进行酸洗至不再产生气泡,过滤掉酸液后反复用清水清洗,最后过滤掉水分 ,得到石墨化碳素体;

(7)对石墨化碳粉末进行超声清洗,烘干,即得所述鳞片状石墨化碳素体。

2.根据权利要求1所述的一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法,其特征在于,步骤(2)中所述焙烧的条件为负压0.08-0.1MPa,温度1300-1400℃,升温速率2-5.5℃/min,时间2-5h。

3.根据权利要求1所述的一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法,其特征在于,步骤(3)中所述球磨的操作为以球磨机进行球磨,球磨条件为800-2000r/min,时间0.5-2h。

4.根据权利要求1所述的一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法,其特征在于,步骤(3)中所述溶剂为饱和酚醛树脂酒精溶液、丙酮溶液的一种或几种,加入量为生物质碳质量的4-10倍。

5.根据权利要求1所述的一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法,其特征在于,步骤(5)中所述酸洗为以20%-37%的硝酸溶液进行酸洗;所述加热蒸馏的温度为90-110℃。

6.根据权利要求1所述的一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法,其特征在于,步骤(6)中所述酸洗为以20%-37%的硝酸溶液进行酸洗。

7.根据权利要求1所述的一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法,其特征在于,步骤(7)中所述超声清洗的操作为:将石墨化碳粉末浸泡在无水乙醇中,以30-40kHz的频率进行超声清洗10-30min。

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