[发明专利]一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法

说明书

本发明公开了一种从人体毛发中提取高纯度、高石墨化度碳的工艺，初始原料取材于人体的毛发，通过对毛发初步处理，焙烧，加入粘结剂压制成型，将其作为反应原料，使用铁、钴、镍、锰等单质金属作为催化剂，在高温高压条件下利用浓度梯度扩散原理，得到高纯度的鳞片状石墨。本发明可以从人体毛发中提取高纯度、高石墨化度碳，其优势在于从人体毛发中提取石墨化碳的过程中不使用强酸强碱，减少了对环境的污染。由于金属催化剂的使用，在较低的温度下实现了碳素的高度石墨化。所获鳞片状石墨化碳能够满足人工高温高压法培育宝石级金刚石大单晶或工业级金刚石磨料对碳源纯度和石墨化度的要求，也可以作为石墨烯的初始反应原料。

技术领域

本发明涉及石墨化碳素体的制备方法，具体涉及一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法。

背景技术

人体毛发主要由角蛋白构成，相比其他生物体材料，人体毛发中的碳素含量较高可达到45.2％。一直以来，从人体毛发中提取高纯度、高石墨化度的碳素体始终是科学界公认的技术难题，主要难点在于生物质碳属于难于石墨化的碳素体，即便经过多次物理化学提纯后，纯度能够达到很高，最高能到达98％-99％(如专利WO2009091285A1)，但也很难将其完全石墨化，即使在2500℃-3000℃的高温环境下，只能产生部分石墨相，而且石墨化过程十分缓慢。据报道，通过在难于石墨化的碳中添加硅铁、钛、铝等金属元素可以降低石墨化化温度，但也很难得到99％以上的石墨化碳素体。此外这种方法获取的碳素体中的石墨相为球状石墨，而不是鳞片状石墨。因此如何从人体毛发中有效提取出高纯度、高石墨化度的鳞片状石墨始终没有很好的解决。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种能够从人体毛发中有效取高纯度、高石墨化度的鳞片状碳素体的方法，纯度能够达到99.99％，石墨化度能够达到99.99％，具有与天然鳞片石墨相同的原子结构，相同的形态，相近的密度，相同的电导率。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种以过渡金属单质为催化剂提取人体毛发中鳞片状石墨化碳素体方法，包括以下步骤：

(1)将人体毛发洗净烘干后放入氧化铝容器中，置于气氛烧结炉中进行焙烧并持续送入新鲜空气，焙烧的温度为350-370℃，升温速率2-6℃/min，焙烧时间为2-5h，得到有机质生物碳的初烧品；

(2)将得到有机质生物碳的初烧品用氧化铝陶瓷容器盛放，放置在真空管式炉中进行焙烧，焙烧的条件为负压0.08-0.1MPa，温度为1300-1400℃，升温速率2-5.5℃/min，焙烧时间为2-5h，得到生物质碳素体粉末；

(3)将生物质碳素体以行星球磨机进行球磨，球磨介质为碳化钨球，球磨罐为不锈钢材质，球磨条件为800-2000r/min,时间0.5-2h，随后加入溶剂，充分搅拌后烘干，再次球磨粉碎，得到生物碳粉末；

(4)将生物碳粉末压制成块状，在高温管式真空炉内再次焙烧，焙烧条件为负压0.08-0.1MPa，温度900-1200℃,升温速率2-5.5℃/min，保温2-5h，得到圆柱状碳素体；

将圆柱状碳素体放置在组装块内，加入金属催化剂，并对组装块进行加压加热，压力加到4-5GPa，温度加到1400-1600℃，压力和温度保持24-72小时，停热后将压力释放至1个大气压，取出组装块进行破碎，将含有鳞片状石墨的金属块体取出；

(5)对鳞片状石墨与金属进行酸洗分离并在90-110℃下加热蒸馏至不再有气泡产生，过滤得到高度石墨化的碳素体；

(6)将高度石墨化的碳素体粉碎后再次进行酸洗至不再产生气泡，过滤后反复用清水清洗，最终得到石墨化碳粉末；

(7)对石墨化碳粉末进行超声清洗，烘干，即得所述鳞片状石墨化碳素体；

上述的金属催化剂为过渡金属的块状单质。