[发明专利]一种氯化钙生产工艺有效
申请号: | 201910049426.9 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109534381B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 叶宏裕;杨庆辉;邝冠英;肖国寅 | 申请(专利权)人: | 台山市新宁制药有限公司 |
主分类号: | C01F11/30 | 分类号: | C01F11/30;C01F11/32;B01D1/26 |
代理公司: | 44425 广州骏思知识产权代理有限公司 | 代理人: | 卢娟<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 529200 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加热装置 氯化钙生产 二级浓缩 氯化钙 加热 液位传感器 加热油炉 一级浓缩 控制器 结晶水 蒸发器 主加热 除杂 收率 油炉 冷却 溶解 浓缩 中和 | ||
本发明涉及一种氯化钙生产工艺,本发明所述的氯化钙生产工艺,包括如下几个步骤:a、溶解;b、除杂;c、中和;d、一级浓缩;e、结晶;f、二级浓缩;g、冷却、粉碎、包装。其中二级浓缩包括第一加热装置、第二加热装置、主加热油炉、副加热油炉;所述第一加热装置保持加热温度为115‑125度,与第一加热装置相连的第二加热装置,第二加热装置保持加热温度为135‑145度;还包括控制器和液位传感器,本发明的一种氯化钙生产工艺通过设置两次浓缩操作,并采用本发明的蒸发器可以使得氯化钙成品中两个结晶水的氯化钙收率在98%以上。
技术领域
本发明属于氯化钙生产技术领域,更具体的,特别是涉及一种氯化钙生产工艺。
背景技术
工业氯化钙分为无水氯化钙、二水氯化钙和液体氯化钙。工业氯化钙一般由氨碱法制纯碱生产中的蒸馏废液制得,也有用盐酸和石灰石反应制得。工业氯化钙主要用作冷冻剂、防冻液、熔冰融雪剂、消雾除尘剂等。其中,二水氯化钙一般用作为二水氯化钙,其分子式为CaCl2·2H2O,分子量:147.02,为白色、坚硬的碎块或颗粒;无臭,味微苦;极易潮解,在水中极易溶解,在乙醇中易溶。氯化钙具有促进骨骼和牙齿钙化、维持神经与肌肉的正常兴奋性,降低毛细血管的通透性的作用,在临床上主要用于缺钙症及过滤性疾患。
而从工业氯化钙生产得到纯度较高的二水氯化钙一般是将去除杂质的氯化钙进行浓缩至70%左右后,进行结晶、干燥、造粒和包装。而在氯化钙浓缩和结晶步骤尤为重要。氯化钙有多种结合水的形成,其组成为:六水合物CaCl2·6H2O含CaCl2 50.68%;四水合物CaCl2·4H2O含CaCl2 60.65%;二水合物CaCl2·2H2O含CaCl2 75.51%;一水合物CaCl2·H2O含CaCl286.04%;其结合水的形成是由温度所决定。如图1所示,根据CaCl2——H2O二元系相图,从该所述相图中可知,以氯化钙重量计58~75%的CaCl2——H2O二元物,二水氯化钙存在的条件大概为50~175℃。如果温度低于50度或者氯化钙浓度低于58%,就会有四水氯化钙结晶析出,而温度高于175度或者浓度大于75%一水氯化钙也会结晶析出,对于用作药品级的氯化钙来说,氯化钙的纯度就不能很好的得到保证。所以要想得到产率比较高、纯度比较高的二水氯化钙,浓缩过程的浓度以及温度尤为重要。
发明内容
基于此,本发明的目的在于,提供一种氯化钙生产工艺,以解决现有技术中的不足之处。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种氯化钙生产工艺,包括如下步骤:
a、溶解:用纯化水使工业氯化钙完全溶解,形成氯化钙溶液;
b、除杂:向步骤a形成的氯化钙溶液中加入氢氧化钙调节溶液的pH至9-11,升温至50-70度,再向溶液中通入过氧化氢溶液进行氧化反应,氧化过程中通过加入氢氧化钙保持溶液的pH在9-11,保持温度不变,反应30-60分钟;再向溶液中持续通入硫化氢气体,搅拌反应10-20分钟,最后加入适量的絮凝剂进行吸附沉降,过滤除去沉淀,得滤液;
c、中和:向步骤b中所得的滤液中加入盐酸调节溶液的pH至7-8;
d、一级浓缩:将步骤c中得到的氯化钙溶液送入多级蒸发器中,经过蒸发浓缩,浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为68%-72%;
e、结晶:将一级浓缩液送入结晶室进行结晶,控制结晶室温度保持在45度-50度;结晶后得到晶浆,所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分数为40%-50%的氯化钙水溶液;
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