[发明专利]选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201910053958.X | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109622029A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 朱宇君;李志斌;李芮;牛晓宇;袁福龙 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 催化剂 氮氧化物 选择性催化还原 选择性催化还原法 催化剂制备技术 应用 多级孔结构 水热稳定性 脱硝催化剂 应用选择性 催化还原 高活性 前躯体 中高温 传质 空速 脱硝 煅烧 交换 表现 | ||
1.选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、制备H-SAPO-34前躯体:将拟薄水合铝加入水中,搅拌2h~3h,然后加入磷酸和硅源,并且搅拌4h~6h,再加入吗啉,继续搅拌4h~12h,最后加入CaCO3,搅拌4h~12h,得到溶胶,将溶胶转移至水热釜中,放入烘箱中,在温度为180~200℃下加热40h~56h,得到结晶产物,先用盐酸洗涤3~5次,再用水洗涤2~5次,最后在温度为100℃~120℃下干燥12h~20h,得到H-SAPO-34前躯体;
所述拟薄水合铝的质量与水的体积的比0.08g~0.15g:1mL;
所述拟薄水合铝的质量与磷酸的体积的比0.5g~0.6g:0.5mL;所述磷酸的质量分数为99%;
所述拟薄水合铝与硅源的质量比为2~3:1;
所述拟薄水合铝的质量与吗啉的体积的比3g~4g:0.38mL;
所述拟薄水合铝与CaCO3的质量比为3.5:0.2~0.5;
所述盐酸的浓度为0.3mol/L~0.5mol/L;
二、制备H-SAPO-34载体:将H-SAPO-34前躯体置于马弗炉中,以1℃/min~10℃/min的升温速率升温至550℃~600℃,在温度为550℃~600℃下处理4h~6h,自然冷却至室温,得到H-SAPO-34载体;
三、制备NH4+-SAPO-34:①、将H-SAPO-34载体浸入0.00125mol/L~0.005mol/L硝酸铵溶液中,在温度为70~80℃的条件下交换1h~2h;②、重复步骤三①操作2~3次,取出后先用水离心洗涤2~5次,然后在温度为110℃下干燥12h~20h,得到NH4+-SAPO-34;
所述硝酸铵溶液的浓度为0.1mol/L~0.3mol/L;
四、交换铜:将NH4+-SAPO-34与硝酸铜混合,并在温度为70~80℃的条件下交换10h~12h,再采用水离心洗涤2~5次,然后在温度为100℃~120℃下干燥12h~20h,得到交换铜后NH4+-SAPO-34;
所述NH4+-SAPO-34与硝酸铜的质量比为2:0.76~4.6;
五、煅烧:将交换铜后NH4+-SAPO-34置于马弗炉中,以1℃/min~10℃/min的升温速率升温至550℃~600℃,在温度为550℃~600℃下处理4h~6h,自然冷却至室温,再依次经过研磨、压片和造粒,得到多级孔Cu/SAPO-34系列催化剂,即为选择性催化还原氮氧化物的催化剂,所述选择性催化还原氮氧化物的催化剂的粒径为40目~60目。
2.根据权利要求1所述的选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述硅源为白炭黑、正硅酸乙酯或硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述拟薄水合铝与CaCO3的质量比为3.5:0.4。
4.根据权利要求1所述的选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中用浓度为0.4mol/L的盐酸洗涤4次。
5.根据权利要求1所述的选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中用浓度为0.5mol/L的盐酸洗涤5次。
6.根据权利要求1所述的选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中将溶胶转移至水热釜中,放入烘箱中,在温度为200℃下加热48h,得到结晶产物。
7.根据权利要求1所述的选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中以2℃/min的升温速率升温至550℃,在温度为550℃下处理5h。
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