[发明专利]一种磁诱导组装Fe3

权利要求书

1.一种磁诱导组装Fe₃O₄@PF@Pd催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将硝酸铁和乙酸钠分别溶解到等量的乙二醇中，后将两种溶液混合搅拌均匀，加入聚芳醚酰胺PPEA凝胶继续搅拌6-12h，置于反应釜中，180-210℃条件下反应4-12 h，得到Fe₃O₄纳米微球；

步骤二，取一定量步骤一制备的Fe₃O₄纳米微球分散到去离子水中充分超声分散，随后加入3-氨基苯酚搅拌均匀并继续超声20-60min，使3-氨基苯酚和Fe₃O₄纳米微球充分接触，加入氨水搅拌均匀，随后缓慢滴入甲醛溶液，将混合溶液转移到60-90℃高温水浴超声处理1-2h，离心处理得到核壳结构酚醛树脂包覆四氧化三铁形成的Fe₃O₄@PF复合微球；

步骤三，取一定量的Fe₃O₄@PF复合微球浸泡在K₂PdCl₄中，后将充分吸附Pd²⁺离子的Fe₃O₄@PF复合微球磁分离后分散到NaBH₄的水溶液中，恒温水浴超声分散；

步骤四，取K₂PdCl₄的水溶液加入到步骤三的混合溶液中，机械搅拌30-60min形成反应体系，随后将NaBH₄的水溶液以恒定速率滴加到所述反应体系中，待滴加完全后，通过磁分离以及去离子水洗涤，即制备得到Fe₃O₄@PF@Pd复合微球；

步骤五，取清洗干净的载玻片，载玻片下放置一块磁铁，将制得的Fe₃O₄@PF@Pd复合微球用胶头滴管滴加到载破片上后，紧贴所述载玻片水平移动所述磁铁一段预设距离，然后将所述载玻片静置放置，即得到磁诱导组装的Fe₃O₄@PF@Pd复合微球。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸铁与乙二醇的摩尔比为1∶300-1：500，硝酸铁与乙酸钠的质量比为1∶10-1∶40，所述PPEA凝胶与乙二醇的体积比为1.25%-6.25%。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中NaBH₄的浓度为10-20mol/L，恒温水浴的温度控制在25-35℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中K₂PdCl₄的浓度为10-60mmol/L，机械搅拌的转速为300-600rpm/min，K₂PdCl₄的水溶液与步骤三中混合溶液的体积比为1:1-2：1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中选取步骤三中相同浓度体积的NaBH₄的水溶液用蠕动泵以转速为3rpm/s的恒定速率滴加到反应体系中。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤五之前还包括，将载玻片在浓硫酸与双氧水二者体积比为 2:1于 130-150℃下煮沸浸泡 24h 后，分别用高纯水和乙醇超声清洗 10～20min 后烘干后使用。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤五中磁铁的尺寸与所述载玻片的尺寸相对应，所述磁铁在移动所述预设距离后保持静止30min-150min。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述Fe₃O₄@PF@Pd复合微球的内核为Fe₃O₄，包覆于内核上的中间层为PF壳层，Pd纳米颗粒作为最外层镶嵌于PF壳层的表面；所述Fe₃O₄@PF@Pd复合微球的尺寸在400-500nm，所述Pd纳米颗粒的尺寸为25-35nm。