[发明专利]一种磁诱导组装Fe3

说明书

本发明揭示了一种磁诱导组装Fe₃O₄@PF@Pd催化剂的制备方法，该方法以四氧化三铁为核材料，酚醛树脂包覆四氧化三铁形成的Fe₃O₄@PF复合微球，酚醛树脂的包覆提高了四氧化三铁的分散性，避免了材料的团聚，并作为附着层，保证了Pd颗粒在最外层的生长，最后通过磁组装，得到排布均匀、分散性良好、可重复利用的Fe₃O₄@PF@Pd催化剂。该催化剂减少了使用成本和避免了生产带来的污染，提高了材料的利用率，催化剂可以利用外加磁场简单分离可以减少能耗，符合绿色化学的理念，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域。更具体地说，涉及一种磁诱导组装Fe3O4@PF@Pd催化剂的制备方法。

背景技术

Heck反应是一类非常重要的C-C偶联反应，广泛应用于在医药，农药，光电材料等的合成中。目前用于反应的催化剂有均相催化剂和非均相催化剂两类。均相催化剂如氯化钯，醋酸钯和双三苯基磷二氯化钯等，具有高活性和高选择性的优点，但是同时存在难以分离回收，易失活的缺点。非均相催化剂一般为将Pd活性组分负载到载体上的负载型催化剂，载体有碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、聚合物及天然高分子等。非均相催化剂克服了均相催化剂难以分离回收的问题，但并没有达到均相催化剂所具有的高活性和高选择性。

两类催化剂存在的问题很大程度上限制了Heck反应的应用。因此，寻求一种同时具有高活性，高选择性，易分离，可重复使用的催化剂是当前研究的热点。催化剂能回收后进行重复使用，从而减少了使用成本和避免了生产带来的污染，提高了原子利用率；催化剂可以利用外加磁场简单分离可以减少能耗，符合绿色化学的理念，具有良好的应用前景。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供了一种磁诱导组装Fe₃O₄@PF@Pd催化剂的制备方法，该方法制备的Fe₃O₄@PF@Pd催化剂由于酚醛树脂的包覆提高了四氧化三铁的分散性，避免了材料的团聚，并作为附着层，保证了Pd颗粒在最外层的生长，最后通过磁组装，得到排布均匀、分散性良好、可重复利用的Fe3O4@PF@Pd催化剂。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种磁诱导组装Fe₃O₄@PF@Pd催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将硝酸铁和乙酸钠分别溶解到等量的乙二醇中，后将两种溶液混合搅拌均匀，加入聚芳醚酰胺PPEA凝胶继续搅拌6-12h，置于反应釜中，180-210℃条件下反应4-12h，得到Fe₃O₄纳米微球；

步骤二，取一定量步骤一制备的Fe₃O₄纳米微球分散到去离子水中充分超声分散，随后加入3-氨基苯酚搅拌均匀并继续超声20-60min，使3-氨基苯酚和Fe₃O₄纳米微球充分接触，加入氨水搅拌均匀，随后缓慢滴入甲醛溶液，将混合溶液转移到60-90℃高温水浴超声处理 1-2h，离心处理得到核壳结构酚醛树脂包覆四氧化三铁形成的Fe₃O₄@PF复合微球；

步骤三，取一定量的Fe₃O₄@PF复合微球浸泡在K₂PdCl₄中，后将充分吸附Pd²⁺离子的Fe₃O₄@PF复合微球磁分离后分散到NaBH4的水溶液中，恒温水浴超声分散；