[发明专利]一种苯并(b)荧蒽衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201910054933.1 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109651049B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 何林;王伟华;杜广芬;顾承志 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | C07C5/42 | 分类号: | C07C5/42;C07C13/62;C07C41/30;C07C43/21;C07D333/08;C07C17/357;C07C25/22 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 832000 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯并(b)荧蒽衍生物的制备方法,包括以下步骤:
将芴基烯烃、氟化物、二氧化锰和四氢呋喃混合,向所得混合液中滴加苯炔前体,进行[4+2]环加成反应,得到苯并(b)荧蒽衍生物;所述苯炔前体具有式II所示结构:
式II,
其中,R2为氢基或4,5-二甲氧基;所述氟化物为氟化铯;
所述芴基烯烃的结构式如式I所示:
式I,
其中,R1为2-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基噻吩基、正丁基或苯基;
所述苯并(b)荧蒽衍生物的结构式为:
,其中,R1为2-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基噻吩基、正丁基或苯基;R2为氢基或4,5-二甲氧基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芴基烯烃与苯炔前体的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述芴基烯烃、氟化物和二氧化锰的摩尔比为1:12:15。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四氢呋喃的体积与芴基烯烃的摩尔比为2mL:0.1mmol。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述[4+2]环加成反应的温度为70℃,时间为48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述滴加在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为200~300r/min。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述滴加按照50μL微量进样器以2s/滴的速率进行滴加。
8.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述[4+2]环加成反应在回流条件下进行。
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