[发明专利]近常压XPS系统的检测与维护方法有效
申请号: | 201910056860.X | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109765255B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 崔义;王睿;龚忠苗;赵常保 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | G01N23/2273 | 分类号: | G01N23/2273 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常压 xps 系统 检测 维护 方法 | ||
本发明提供一种近常压XPS系统的检测与维护方法,所述检测与维护方法包括步骤:将反应腔体中的粉末样品对准近常压XPS系统的信息采集口,对粉末样品进行检测;待检测完成后,调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压,使得采集腔中的气压大于反应腔中的气压,以将信息采集口和采集腔中的粉末吸附至反应腔中,采集腔与信息采集口连通。本发明提出的近常压XPS系统的检测与维护方法在对粉末样品进行检测完后,通过调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压,使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压,利用所述采集腔与所述反应腔之间的气压差来将所述信息采集口和所述采集腔中的粉末样品吸附至所述反应腔中,简化了清除过程,提升了清除效率。
技术领域
本发明涉及XPS系统检测技术领域,尤其涉及一种近常压XPS系统的检测与维护方法。
背景技术
X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)是利用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图,从而获得待测样品的信息。近常压XPS系统则是通过在电子透镜与能量分析器之间增加三级分子泵差分系统,从而可以大幅增加检测样品的环境压力。因此,近常压XPS系统可以在近常压的气氛下对固-气、液-气界面进行化学成分、氧化态以及电子结构的实时原位分析。但在实时监测粉末催化剂催化反应的过程中,采集样品信息的采集腔通常处于超高真空环境,而用于进行催化反应的反应腔处于高温高压环境,由于反应腔和采集腔之间存在巨大的压力差,与采样腔体连通的信息采集口极易吸入粉末样品而堵塞,从而导致信息采集口不能工作。现有的清除信息采集口的粉末样品的方法通常需要将信息采集口从采集腔上拆卸,整个清除过程比较复杂,清除效率也比较低。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明提供一种近常压XPS系统的检测与维护方法,对粉末样品进行检测之后,在不拆除信息采集口的情况下直接对信息采集口的粉末样品进行清除,简化了清除过程,提升了清除效率。
本发明提出的具体技术方案为:提供一种近常压近常压XPS系统的检测与维护方法,所述检测与维护方法包括步骤:
将反应腔体中的粉末样品对准所述近常压XPS系统的信息采集口,对所述粉末样品进行检测;
待检测完成后,调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压,使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压,以将所述信息采集口和所述采集腔中的粉末吸附至所述反应腔中,所述采集腔与所述信息采集口连通。
进一步地,调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压,使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压具体包括:
对所述采集腔进行加压,以使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压。
进一步地,调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压,使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压具体包括:
对所述反应腔进行抽真空,以使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压。
进一步地,对所述反应腔进行抽真空,所述检测与维护方法还包括:在所述采集腔中通入近常压气体,所述近常压气体的气压不小于100mbar。
进一步地,所述近常压气体为惰性气体。
进一步地,所述采集腔中的气压至少是所述反应腔中的气压的1╳106倍。
进一步地,所述信息采集口的直径为300um。
进一步地,所述信息采集口与所述粉末样品之间的距离不超过40mm。
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