[发明专利]一种3-羧甲基-1;2;4-环戊烷三羧酸-1;4:2;3-二酐的制备方法在审
| 申请号： | 201910057526.6 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109503617A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 冯柏成;李春阳;金岩;侯喜超;葛平宇 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环戊烷 三羧酸 羧甲基 二酐 制备 双氧水 大规模工业化生产 乙酸 二聚环戊二烯 精细化学品 操作安全 产品纯度 反应条件 合成目标 起始原料 脱水闭环 氧化反应 脱水剂 乙酸酐 臭氧 收率 | ||
1.一种3-羧甲基-1,2,4-环戊烷三羧酸-1,4:2,3-二酐的制备方法，该方法的特征在于包括以下步骤：
1)将二聚环戊二烯、有机溶剂、蒸馏水置于鼓泡式反应器中，从反应器底部不断通入臭氧气体，低温反应，气相检测反应进程。
2)将上步反应液置于带有分馏装置的反应器中，分批加入一定摩尔量的浓度为30％的双氧水进一步氧化，反应温度控制在60℃～120℃，生成中间产物2,3,5-三羧酸环戊烷乙酸，反应过程不断采出混合溶剂提高双氧水浓度。
3)将制备的2,3,5-三羧酸环戊烷乙酸、有机溶剂、乙酸酐置于反应装置中，在氮气氛围中，控制反应温度50℃～100℃，脱水闭环反应生成目标产物3-羧甲基-1,2,4-环戊烷三羧酸-1,4:2,3-二酐。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(1)中，臭氧氧化的反应温度为-30℃～20℃。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(1)中，混合溶剂中有机溶剂与蒸馏水的质量比为(2～5):1，有机溶剂可选用甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环、四氢呋喃、丙酮等中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，二聚环戊二烯与H2O2的摩尔比为1：(2～4)。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，双氧水氧化的反应温度为60℃～110℃。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(3)中，有机溶剂可选用二氧六环、四氢呋喃、乙酸、丙酮、乙酸酐中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(3)中，反应温度应当控制在50℃～100℃。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(3)中2,3,5-三羧酸环戊烷乙酸与乙酸酐的摩尔比为1:(2～4)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛科技大学，未经青岛科技大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910057526.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
