[发明专利]一种橙色活性印花染料的制备方法有效
申请号: | 201910057838.7 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109651839B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 王国林;王振勇 | 申请(专利权)人: | 浙江劲光实业股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/00 | 分类号: | C07D251/00;C09B62/09 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈华 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橙色 活性 印花 染料 制备 方法 | ||
1.一种橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将苯胺-2,5-二磺酸单钠盐溶解在水中,进行重氮化反应得到重氮液;
2)向重氮液中加入2,5-二甲基苯胺,进行偶合反应得到单偶液,单偶液用钾盐进行盐析,滤饼溶解得到精制的单偶液;
3)对精制的单偶液进行反式重氮化反应,得到第二重氮液;
4)向第二重氮液中加入A酸,进行偶合反应得到双偶液;
5)将步骤4)中部分的双偶液作为底水,加入三聚氯氰打浆,然后加入剩余的双偶液,进行缩合反应,得到缩合液;
6)向缩合液中加入氨水进行缩合反应,得到橙色活性印花染料;
所述A酸的结构式为:
所述橙色活性印花染料的结构式为:
2.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中溶解包括:将苯胺-2,5-二磺酸单钠盐加入到水中搅拌,然后用氢氧化钠调节pH7~7.5,使其溶解完全。
3.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中单偶液进行盐析前,单偶液控制其温度为50~55℃,并保持单偶液溶解澄清。
4.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中滤饼溶解包括:将滤饼投入到水中进行打浆,然后用氢氧化钠调节pH7~7.5,使其溶解完全,得到精制的单偶液。
5.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中反式重氮化反应包括:精制的单偶液中加入碎冰降温至5~8℃,加入亚硝酸钠搅拌溶解完全,然后再加入盐酸溶液,混合液维持温度0~5℃进行反应。
6.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中偶合反应包括:第二重氮液中投入A酸,用氢氧化钠调节pH4.9~5.1,维持温度0~5℃进行反应。
7.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中部分的双偶液为步骤4)所制备的双偶液的1/4~1/3。
8.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中缩合反应包括:用步骤4)所制备的总双偶液1/4~1/3体积的量作为三聚氯氰打浆的底水,并加入三聚氯氰进行打浆,然后打入剩余双偶液的同时采用25~35wt%氢氧化钠维持反应体系pH6.1~6.3,控制温度0~5℃进行反应。
9.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中加入氨水进行缩合反应包括:缩合液中加入15~25wt%氨水调节pH9.0~9.5同时升温至30~40℃,维持温度和pH反应3~5小时,终点到后用稀盐酸回调pH7.0~7.5。
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