[发明专利]一种橙色活性印花染料的制备方法有效
申请号: | 201910057838.7 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109651839B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 王国林;王振勇 | 申请(专利权)人: | 浙江劲光实业股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/00 | 分类号: | C07D251/00;C09B62/09 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈华 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橙色 活性 印花 染料 制备 方法 | ||
本发明涉及一种橙色活性印花染料的制备方法,包括如下步骤:1)将苯胺‑2,5‑二磺酸单钠盐溶解在水中,进行重氮化反应得到重氮液;2)向重氮液中加入2,5‑二甲基苯胺,进行偶合反应得到单偶液,单偶液用钾盐进行盐析,滤饼溶解得到精制的单偶液;3)对精制的单偶液进行反式重氮化反应,得到第二重氮液;4)向第二重氮液中加入A酸,进行偶合反应得到双偶液;5)将步骤4)中部分的双偶液作为底水,加入三聚氯氰打浆,然后加入剩余的双偶液,进行缩合反应,得到缩合液;6)向缩合液中加入氨水进行缩合反应,得到橙色活性印花染料。该方法在保证染料质量的同时,能够提高其收量并减少了一次盐析操作从而减少了污水的排放。
技术领域
本发明涉及活性染料的制备领域,具体涉及一种橙色活性印花染料的制备方法。
背景技术
随着环保意识的增强、生活水平的日益提高,以及对染色织物品质和类别要求地提高,人们更加青睐棉、麻、蚕丝等天然纤维。而上染这些天然纤维的主要染料品种为活性染料,这使得活性染料成为当今最重要的染料类别之一。
活性橙色染料是一种应用广泛的染料单体,种类很多,现有技术中也有很多关于活性橙色染料的制备工艺的研究。
例如,CN 102993771 A公开的橙色染料,结构式如下:
包括以下步骤:(1)进行一缩反应;(2)进行二缩反应;(3)进行重氮反应;(4)进行偶合反应;(5)三缩:将2-氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤(4)中偶合后的偶合液中,并用15%的纯碱液调节pH为6.5-8.5,然后升温至60-80℃,控制温度和pH值,反应4-5小时至终点,并将染液干燥之,得到橙色活性染料。
如CN 103788681A公开一种橙色染料,结构式如下:
包括以下步骤:取氰尿酰氯分散于冰水混合物中,将2-甲胺-5-萘酚-7-磺酸溶于水中,并在搅拌下加入上述溶液中,然后在6-10℃下搅拌至反应完全。另外,将2-萘胺-1,5-二磺酸用常规方式重氮化后加入上述溶液中,并将pH值保持在6-6.5,温度8-12℃下搅拌至反应完全。然后,将4-氨基-2-(2-基乙基)氨基苯磺酸溶水中,再加入上述反应液里,并升温至40-45℃,以及保持pH值在4-4.5,反应结束后,将反应所得溶液干燥即得。
此外,还有活性橙色染料,结构如下:
该活性橙色染料应用广泛,传统的合成方法所得染料单体色光不能直接使用,最后一定要进行盐析,增加污水量并且染料损失较高。因此急需开发一种制备工艺,使得染料的性能更好、能够同时满足多项特性要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种橙色活性印花染料的制备方法,该方法在保证染料质量的同时,能够提高其收量并减少了一次盐析操作从而减少了污水的排放。
本发明所提供的技术方案为:
一种橙色活性印花染料的制备方法,包括如下步骤:
1)将苯胺-2,5-二磺酸单钠盐溶解在水中,进行重氮化反应得到重氮液;
2)向重氮液中加入2,5-二甲基苯胺,进行偶合反应得到单偶液,单偶液用钾盐进行盐析,滤饼溶解得到精制的单偶液;
3)对精制的单偶液进行反式重氮化反应,得到第二重氮液;
4)向第二重氮液中加入A酸,进行偶合反应得到双偶液;
5)将步骤4)中部分的双偶液作为底水,加入三聚氯氰打浆,然后加入剩余的双偶液,进行缩合反应,得到缩合液;
6)向缩合液中加入氨水进行反应,得到橙色活性印花染料。
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