[发明专利]一种乙烯基三氟丙基硅胶的制备方法

权利要求书

1.一种乙烯基三氟丙基硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙烯基环体、乙烯基氟硅油和碱催化剂在反应装置中混合，调聚反应；而后加入氟硅基酸酯中和反应，升温负压状态下脱低，通过冷凝收集低分子回用，然后冷却至室温出料，得到所述乙烯基三氟丙基硅胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱催化剂为乙烯基氟硅醇盐；

优选地，所述乙烯基氟硅醇盐由乙烯基氟硅油与碱反应制备得到；

优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、四丁基磷或氯化磷腈中的任意一种或至少两种的组合；优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述乙烯基氟硅油与碱反应在搅拌状态下、保护性气体保护下进行；

优选地，所述保护性气体包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述搅拌的速度为50～600rpm；优选为100～400rpm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基氟硅油与碱的质量比为10～30:1；

优选地，所述乙烯基氟硅油与碱反应的温度为60～150℃，优选80～150℃，更优选110～130℃；

优选地，所述乙烯基氟硅油与碱反应的时间为2～5h；

优选地，所述乙烯基氟硅油与碱反应结束后进行脱低，脱低的温度为110～160℃，优选130～150℃；

优选地，所述乙烯基氟硅油与碱反应结束后进行脱低，脱低的时间为2～5h；优选为3～4h；

优选地，所述乙烯基氟硅油与碱反应结束后调节为负压，负压的压力-0.1～-0.08MPa；优选为-0.1MPa。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅基酸酯由羟基氟硅油与酸反应制备得到；

优选地，所述酸包括磷酸、三氟甲磺酸、硫酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合；优选为磷酸和/或醋酸；

优选地，所述羟基氟硅油与酸反应在搅拌状态下、保护性气体保护下进行；

优选地，所述保护性气体包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述搅拌的速度为50～600rpm；优选为100～400rpm。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述羟基氟硅油与酸的质量比为10～30:1；

优选地，所述羟基氟硅油与酸反应的温度为80～120℃；

优选地，所述羟基氟硅油与酸反应的时间为2～10h；

优选地，所述羟基氟硅油与酸反应结束后进行脱低，脱低的温度为110～160℃，优选130～150℃；

优选地，所述羟基氟硅油与酸反应结束后进行脱低，脱低的时间为5～10h；优选为6～8h；

优选地，所述羟基氟硅油与酸反应结束后调节为负压，负压的压力为-0.1～-0.08MPa；优选为-0.1MPa。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的纯度为95％～99.9％；优选为97％～99.5％；

优选地，所述乙烯基环体包括二甲基硅氧烷混合环体、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中任意的一种；优选三甲基三乙烯基环三硅氧烷；

优选地，所述乙烯基氟硅油的结构式为其中n的取值为0～10000；优选为1～1000；进一步优选为2～800；

优选地，所述羟基氟硅油的结构式为其中n的取值为0～10000；优选为1～1000；进一步优选为2～800。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷在反应之前，还包括单独进行保温脱水的步骤；

优选地，所述保温脱水的温度为50～80℃；优选为55～70℃；

优选地，所述保温脱水的时间为1～3h；优选为2h。