[发明专利]一种乙烯基三氟丙基硅胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种乙烯基三氟丙基硅胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙烯基环体、乙烯基氟硅油和碱催化剂在反应装置中混合，调聚反应；而后加入氟硅基酸酯中和反应，升温负压状态下脱低，通过冷凝收集低分子回用，然后冷却至室温出料，得到所述乙烯基三氟丙基硅胶；本发明提供的制备方法无需添加溶剂及促进剂，通过乙烯基氟硅油、乙烯基氟硅醇盐和氟硅基酸酯的协同作用，在保证生胶质量的前提下，具有较高的产物收率，制备得到的乙烯基三氟丙基硅胶分子量最高可达130万，分子量分布较窄，乙烯基含量最高达到0.5％，封端效果显著，可作为氟硅混料胶原料，应用于涡轮增压管、O型密封圈等领域。

技术领域

本发明属于氟硅材料领域，涉及一种乙烯基三氟丙基硅胶的制备方法。

背景技术

氟硅材料兼具有硅材料和氟材料的特性，其中有机硅材料具有优良的热稳定性、疏水性、耐氧化、耐候性、电绝缘性、低温柔韧性、耐紫外线等优点。氟的电负性是迄今所知最大的，形成的碳氟键的键能较大，十分稳定，氟原子在碳骨架外层的排列十分紧密，可以保护主链和内部分子，从而含氟材料具有优异的耐热性、化学稳定性、耐候性、抗氧化性等优点。因此氟硅材料在国防、纺织、医疗医药、建筑、机械、电子电气、交通运输、食品、化工、农业以及日用化学品等领域得到广泛的应用。

三氟丙基硅胶是以-Si-O-为主链、硅原子上带有甲基和含氟烷基及为便于硫化加工而引入的少量甲基、乙烯基硅氧烷链段的高分子量聚合物。主链的Si-O-Si结构保持了硅橡胶主链的柔顺性和热稳定性，而侧链结构上的多氟烷基则赋予氟硅橡胶极好的耐溶剂性能。三氟丙基硅胶是氟硅混炼胶的基础原料。氟硅橡胶是目前唯一能在-70℃至230℃使用的耐油产品，是一种集硅橡胶耐热性、耐寒性、耐候性、压缩复原性、回弹性、脱模性与氟橡胶耐油和耐溶剂性等优良性能于一体的新型弹性体。氟硅橡胶主要应用于航空航天领域、高档汽车等领域中，可用作发动机和油箱中的隔膜、垫圈及密封件。

我国对氟硅橡胶领域的研究起步较晚，中科院在60年代初期完成了氟硅单体的制备，并合成了三氟丙基硅胶样品；随后在中科院和上海有机氟材料研究所的共同努力下，合成了相当于美国产品LS-420的三氟丙基硅胶；70年代SF系列三氟丙基硅胶的中试取得成功。但是国产氟硅橡胶存在不少缺陷，如引发剂残余、小分子环体含量较高、分子量分布较宽等，制品性能与国外产品有一定差距，主要表现在耐热稳定性、抗撕裂强度、邵氏硬度等性能指标上，这使其在航空航天等高尖端领域的应用受到限制。