[发明专利]高效液质联用同时测定35种精神药物的方法及试剂盒有效
申请号: | 201910058868.X | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109655568B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 高飞;海云;谷云云;王万强 | 申请(专利权)人: | 杭州度安医学检验实验室有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 310026 浙江省杭州市余杭区五常街道向*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 联用 同时 测定 35 精神 药物 方法 试剂盒 | ||
1.高效液质联用同时测定35种精神药物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
35种精神药物分别为:氯氮平CLZ、去甲氯氮平NDMC、喹硫平Qtp、氯丙嗪Chpma、齐拉西酮Zisd、阿立哌唑Arpz、脱氢阿立哌唑Dehy-arpz、舒必利Supr、氟西汀Flxt、去甲氟西汀Nor-Flxt、曲唑酮Trzd、文拉法辛Vlfx、去甲-O-文拉法辛O-Dm-Vlfx、氨磺必利(Asp)、氟伏沙明Fvxm、奥氮平Ozp、利培酮Rpd、9-羟利培酮Papd、度洛西汀Duxt、米氮平Mitp、舍曲林Stl、多奈哌齐Dnpz、艾司西酞普兰S-citpm、西酞普兰Citpm、帕罗西汀Paxt、奋乃静Perz、氟哌啶醇Hlpd、丙戊酸Vpa、拉莫三嗪Lmtg、左乙拉西坦Lvtc、奥卡西平Ox-CBZ、10-羟基卡马西平10-OH-CBZ、卡马西平10,11-环氧化物Eo-CBZ、卡马西平CBZ、苯妥英钠PHT;
获取35种精神药物的外标标准曲线,采用外标定量法以及高效液质联用法同时测定35种精神药物的浓度;
样品前处理:称取人体血清置于洁净离心管中,加入甲醇,涡旋震荡混匀,并离心,得到上清液;吸取上清液与水混合,或与甲醇水溶液混合后,转移至孔板;
进样检测:
色谱条件为:
(1)色谱条件:
流动相A液:0.1%甲酸,5mM乙酸铵水溶液;
流动相B液:0.1%甲酸,5mM乙酸铵甲醇溶液;
色谱柱型号:ACE Excel-2 C18-PFP-;柱规格:2.1mm x 100mm,2.6μm流速:0.2mL/min,柱温为35℃,进样2μL;
所用洗脱梯度:0-0.2min,75%B液;在0.2-1.8min,B液升高到95%;1.8-2.5min,B液维持95%;2.5-3.0min,B液降到75%;3.0-4.0min,B液维持75%;
(2)质谱条件:
离子源:电喷雾离子源(ESI),正负离子模式;喷雾毛细管电压(Capliary):5500V;离子源温度:550℃;离子源雾化气(Gas1):50psi;离子源加热辅助气(Gas2):55psi;气帘气(CUR):25psi;碰撞气(CAD):4psi;扫描模式:多反应监测;各个目标物的质谱参数如下表:
称取对应35种精神药物的标准品,用甲醇配置为标准品母液,取标准品母液得到至少两不同浓度标准品储备液;分别取标准品储备液以1:19的比例加入阴性血清基质,振荡混匀后,得到不同溶液的标准品溶液;选择和测试样品同样的前处理以及进样检测条件,得到标准品溶液的峰面积,以阴性血清基础中标准品的浓度为X轴,以每一浓度对应峰面积为Y轴,进行线性回归分析,得到对应35中精神药物的外标曲线。
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