[发明专利]新铃兰醛的制备方法在审
申请号: | 201910059012.4 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109734568A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 林齐伦 | 申请(专利权)人: | 武汉格源精细化学有限公司 |
主分类号: | C07C45/69 | 分类号: | C07C45/69;C07C47/46;C07C29/00;C07C33/02;C07C29/80 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 杨柳林;柳清 |
地址: | 438011 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 月桂烯 新铃兰醛 裂解 制备 加成反应 减压精馏 丙烯醛 副产物 裂解物 重量比 总收率 阻聚剂 预热 出料 顶压 釜温 釜压 混配 精馏 收率 塔顶 催化剂 单程 转化 | ||
1.一种新铃兰醛的制备方法,其特征在于,它依次包括以下步骤:
1)将月桂烯醇砜与碱性物质和阻聚剂按照重量比1000︰3~5︰1~3混配,所述阻聚剂为对苯二酚与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩尔比1︰0.5~2混合形成的混合物;
2)将混配好的物料在120~125℃、-0.03~-0.09Mpa下预热处理1~10s;
3)将预热处理后的物料在125~135℃、-0.03~-0.09Mpa下裂解处理1~10s,得到含月桂烯醇的裂解物;
4)将裂解物进行精馏处理,收集精馏塔塔顶出料,所述塔顶出料为月桂烯醇和月桂烯的混合物;精馏处理时,精馏塔内釜温为135~150℃、釜压为-0.03~-0.09Mpa,塔顶温度为70~100℃、塔顶压力为-0.03~-0.09Mpa;
5)将塔顶出料与丙烯醛在温度为100~150℃、压力为0.15~0.25Mpa条件下加成反应4~10小时,反应产物经减压精馏处理后,得到新铃兰醛。
2.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述碱性物质为三乙醇胺与氢氧化钠按照摩尔比1︰0.5~2混合形成的混合物。
3.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述碱性物质为三乙醇胺与氢氧化钠按照摩尔比1︰1混合形成的混合物。
4.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述阻聚剂为对苯二酚与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩尔比1︰1混合形成的混合物。
5.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述预热处理的时间为3~6s。
6.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述裂解处理时间为3~6s。
7.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法,其特征在于:步骤5)中,加成反应时温度为105℃、压力为0.21Mpa。
8.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述减压精馏处理包括两次减压精馏的步骤:先在温度35~95℃、压力10~15mmHg进行第一次减压精馏,蒸馏出未反应的月桂烯、月桂烯醇和丙烯醛,得到新铃兰醛粗品;然后控制精馏温度为95~111℃、压力为10~15mmHg进行第二次减压精馏,去除新铃兰醛粗品中的柑青醛杂质,得到新铃兰醛产品。
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