[发明专利]一种高温醋化工艺制备醋酸纤维素酯的方法

权利要求书

1.一种醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，其包括如下步骤：

(1)、将纤维素与醋酸溶液在室温下混合，预处理得到混合物；将醋酸酐与醋酸溶液混合后冷却，得到混酸；

(2)、将所述混合物加入所述混酸中，得到反应混合物，然后加入酸性催化剂以进行醋化反应，所述酸性催化剂的用量为纤维素质量的0.5-3wt％；

(3)、在醋化反应的温度上升过程中对该反应体系持续抽真空以使反应体系内的醋酸闪蒸挥发，待反应体系的温度达到峰值醋化温度后停止抽真空并继续反应直至醋化反应过程结束，得到醋化产物；

(4)、在所述醋化产物中加入热水，升温至峰值水解温度并维持，然后加入醋酸镁，继续维持峰值水解温度直至水解反应结束，所述峰值水解温度为90-100℃，水解反应在常压下进行；

(5)、将水解产物进行处理，得到醋酸纤维素产物。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述纤维素为醋化级纤维素；和/或，

在步骤(1)中，所述纤维素的平均长度0.5-5mm、平均直径10-20μm；和/或，

在步骤(1)中，醋酸溶液中醋酸的质量百分比大于99％；和/或，

在步骤(1)中，纤维素与醋酸的质量比为100:(20-60)；和/或，

在步骤(1)中，所述混酸中醋酸酐的含量为30-60wt％，混酸和纤维质量比为5:1-8:1。

3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述纤维素选自特种浆级纤维素或醋化级木浆；和/或，

在步骤(1)中，所述纤维素与醋酸的质量比为100:(20-60)；和/或，

所述混酸中醋酸酐的含量为30-60wt％。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：

在步骤(2)中，所述混酸在与所述混合物混合之前被冷却至-5-15℃；和/或，

在步骤(2)中，所述混酸和催化剂混合物的pH值为-1到0之间；和/或，

在步骤(2)中，所述酸性催化剂为浓硫酸。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述峰值醋化温度为55-70℃；和/或，

在步骤(3)中，醋化反应过程中抽真空绝压，真空度为3-10kPa；和/或，

在步骤(3)中，收集闪蒸挥发的醋酸，得到的醋酸溶液的浓度为95±2wt％；和/或，

在步骤(3)中，将收集的闪蒸挥发的醋酸回用至步骤(2)中。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述热水质量与所述醋化产物质量比为5-10％；和/或，

在步骤(4)中，所述热水的温度为70-95℃；和/或，

在步骤(4)中，所述升温速度为1-1.5℃/min；和/或，

在步骤(4)中，在水解反应过程后通过减压回收醋酸，回收的醋酸水溶液浓度为65-75％；和/或，

在步骤(4)中，所述醋酸镁与醋化产物的质量比为2-5％。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：

在步骤(4)中，在加入醋酸镁后维持峰值水解温度的时间小于或等于加入醋酸镁前维持峰值水解温度的时间。

8.根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于：在步骤(4)中，在加入醋酸镁前维持峰值水解温度的时间为40-70min；和/或，

在步骤(4)中，在加入醋酸镁后维持峰值水解温度的时间为30-60min。

9.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：

在步骤(4)中，在醋化产物与热水混合后并达到50±5℃后，对该混合体系进行缓慢升温。

10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于：

在步骤(4)中，在30-50min内将温度升高至峰值水解温度。