[发明专利]一种高温醋化工艺制备醋酸纤维素酯的方法

说明书

一种醋酸纤维素的生产方法，包括：将纤维素与醋酸溶液在室温下混合，预处理得到混合物；将醋酸酐与醋酸溶液混合后冷却得到混酸；将所述混合物加入所述混酸中，加入酸性催化剂以进行醋化反应；在温度上升过程中对该反应体系持续抽真空以使反应体系内的醋酸闪蒸挥发，待反应体系的温度达到峰值醋化温度后停止抽真空并继续反应直至醋化反应过程结束，得到醋化产物；在所述醋化产物中加入热水，升温至峰值水解温度并维持一段时间，然后加入醋酸镁，继续维持峰值水解温度直至水解反应结束；将水解产物进行处理得到醋酸纤维素产物。本发明不仅使得酸性催化剂的添加量较少，而且在醋化反应结束后无需采用冷冻盐水冷却，极大减少了冷却能耗及生产成本。

技术领域

本发明属于醋酸纤维生产技术领域，涉及一种醋酸纤维素的生产方法。

背景技术

目前，醋酸纤维素的工业化生产方法主要采用低温醋化法和高温醋化法。由于醋化反应放热量较大，需要在短时间内快速传递体系热量，低温法醋化工艺需要将反应物混酸预先冷却至其中部分醋酸结晶，利用其相变吸收反应热。低温法混酸结晶过程需要消耗大量电能，不利于节能环保。低温法需要加入约13％的硫酸催化剂，后续需加入相应的醋酸镁溶液中和，物耗较高。传统高温醋化工艺(US.Pat.No.4,439,605)、(US.Pat.No.2,923,706)、(Canadian.Pat.No.565,099)、(US.Pat.No.3,767,642)、(US.Pat.No.2,585,516)催化剂消耗约0.5-1％，但是其水解过程需要高温约150℃和高压4bar，对设备和操作要求都很高。高温醋化工艺由于水解温度很高导致产物颜色发黄，后续需要用双氧水漂白才能使其白度满足需求。相比而言，本专利开发的工艺则不存在上述苛刻要求，可以在较低的催化剂浓度下，较好的完成醋化反应，且产品质量较好。该方法的优势：①不需要将混酸预冷，节约冷冻设备和大量电能。②催化剂用量相比低温工艺大幅减少，氧化镁也对应减少，物耗降低。③不需要采用高温高压水解，对设备和工艺操作要求降低。④产品无需双氧水漂白，减少工艺程序，减少危化品使用，降低风险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醋酸纤维素的生产方法，克服现有技术中能耗及物耗较高的缺点。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种醋酸纤维素的生产方法，其包括如下步骤：

(1)、将纤维素与醋酸溶液在室温下混合，预处理得到混合物；将醋酸酐与醋酸溶液混合后冷却，得到混酸；

(2)、将所述混合物加入所述混酸中，得到反应混合物，然后加入占所述反应混合物1.5-3wt％的酸性催化剂以进行醋化反应；

(3)、在醋化反应的温度上升过程中对该反应体系持续抽真空以使反应体系内的醋酸闪蒸挥发，待反应体系的温度达到峰值醋化温度后停止抽真空并继续反应一段时间直至醋化反应过程结束，得到醋化产物；

(4)、在所述醋化产物中加入热水，以一定的升温速度升温至峰值水解温度并维持一段时间，然后加入醋酸镁，继续维持峰值水解温度直至水解反应结束；

(5)、将水解产物进行处理，得到醋酸纤维素产物。

可选地，在步骤(1)中，所述纤维素为醋化级纤维素，选自特种浆级纤维素或醋化级木浆，来源于木材或棉短绒；和/或，

在步骤(1)中，所述纤维素的平均长度0.5-5mm、平均直径10-20μm；和/或，

在步骤(1)中，醋酸溶液中醋酸的质量百分比大于99％，即采用的是纯醋酸；和/或，

在步骤(1)中，纤维素与纯醋酸的质量比为100:(20-60)，例如100:40；和/或，

在步骤(1)中，所述混酸中醋酸酐的含量可以为30-60wt％，例如为45wt％，混酸和纤维素质量比是5:1-8:1。