[发明专利]一种制备磷酸锌的方法有效
| 申请号： | 201910061247.7 | 申请日： | 2019-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN109502566B | 公开（公告）日： | 2022-01-11 |
| 发明（设计）人： | 卢肖永;宋凯;丁岩芝;田冬;陈永红;杨雪;畅江鹏 | 申请（专利权）人： | 淮南师范学院 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 周小丽 |
| 地址： | 23203*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种制备磷酸锌的方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)合成磷酸锌：以氧化锌和磷酸为主原料，以柠檬酸为络合剂，溶解氧化锌生成磷酸锌；反应液过滤，滤液待用，滤饼经过滤、热水洗涤、粉碎、干燥，制得二水磷酸锌成品；(b)滤液套用；
步骤(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：
(1)将稀释的浓度为15wt％磷酸溶液加入反应器中；
(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解；
(3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
(4)将所述反应器升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸锌的方法，其特征在于：步骤(b)滤液套用，具体包括以下步骤：
1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充一定量的柠檬酸溶解；保持柠檬酸与加入的氧化锌等摩尔比；
2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；
3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
4)反应器升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后继续套用。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸锌的方法，其特征在于：步骤(4)和4)中所述二水磷酸锌纯度＞99.9％，粒径为5～10um的棒状晶体。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备磷酸锌的方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：
(1)将稀释的浓度为15wt％磷酸溶液加入反应器中；
(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解；
(3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
(4)将所述反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品；
(b)滤液套用，具体包括以下步骤：
1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充一定量的柠檬酸溶解；保持柠檬酸与加入的氧化锌等摩尔比；
2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；
3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
4)反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后继续套用。
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